一、实训目标

1．熟练掌握电位滴定仪的使用操作；

2．学会使用电位滴定法标定硝酸银溶液浓度的方法。

二、实训原理

根据GB601-2002，标定AgNO3溶液应以氯化钠为基准物，用216型银电极作指示电极，217型双盐桥饱和甘汞电极作参比电极进行滴定。标定反应如下：

Ag+＋C1-一→AgCl↓

滴定过程中C1-浓度逐渐减小，Ag+浓度逐渐增大，即pAg值逐渐减小，在化学计量点附近发生pAg突跃，引起银电极电位和电池电动势突跃而指示出滴定终点。

三、实训仪器与试剂

1．仪器

自动电位滴定仪一台（也可使用酸度计或离子计）；217型双盐桥饱和甘汞电极和216型银电极各一支。

2．试剂

0.lmol/L的硝酸银溶液；氯化钠（基准试剂）；ρ淀粉=l0g/L的淀粉溶液；饱和硝酸钾溶液。

四、实训步骤

1．准备工作

(1)准备银电极用细砂纸将银电极表面擦亮后，用蒸馏水冲洗干净置电极夹上。

(2)准备饱和甘汞电极检查电极内液位、晶体和气泡及微孔砂芯渗漏的情况，并作适当处理后，用蒸馏水清洗干净，吸干外壁水分，套上装满饱和KNO3溶液的盐桥套管，并用橡胶圈扣紧，置电极夹上。

(3)按仪器说明书连接好仪器了开启仪器电源，预热20min。

(4)在洗净的滴定管内装入待标定0.lmol/LAgNO3溶液，清洗电磁阀橡胶管并将液位调至0.00刻线上（注意！电磁阀橡胶管内不能有气泡）。

2．硝酸银溶液的标定

(1)于150mL烧杯中称取0.2g（称准至0.000lg）已在500-600℃灼烧至恒重的基准氯化钠，加70mL水溶解，加入l0mL淀粉溶液。在烧杯中放入清洗过的搅拌子，再将烧杯放在电动搅拌器上，插入电极。

(2）开启电磁搅拌器，调节转速。

(3）设定终点电位和预控点。将“设置”开关置“终点”，“pH/mV”开关置“mV"“功能”开关置“自动”，调节“终点电位”旋钮进行终点设定，将“设置”开关置“预控点”，调节“预控点”旋钮进行预控点设定（不同型号的仪器终点电位和预控点设定方法可能有所不同，应按仪器说明书进行）。

注意！终点电位和预控点选定后，“终点电位”旋钮和“预控点”调节旋钮不可再动。

(4）将“设置”开关置“测量”，按下“滴定开始”按钮，滴定开始，至滴定指示灯不再闪亮，过l0s左右，终点指示灯亮，滴定结束。

注意！到达终点后，不可再按“滴定开始”按钮，否则仪器将认为另一极性相反的滴定开始。而继续进行滴定。

(5)读取AgNO3溶液消耗体积V并记录，平行标定四次。

3．结束工作

(1)关闭电磁搅拌器，关闭滴定计电源开关。

(2）清洗电极、烧杯、滴定管等器件，并放回原处，妥善保管。

(3)清理工作台，填写仪器使用记录。

4．数据处理

(1)由AgNO3溶液消耗体积V和相应的氯化钠基准试剂的质量计算硝酸银标准滴定溶液的浓度。

(2)计算硝酸银标准滴定溶液的平均浓度与极差／平均值。

五、注意事项

(1)测量前正确处理好电极。

(2）每测完一份试液，电极均要清洗干净。银电极上戮附沉淀物用擦镜纸擦掉后再清洗。