一、实训目标

1．能进行消化法处理中药供试品的实验操作；

2．能用原子吸收分光光度法测定板蓝根中铅的含量；

3．了解石墨炉原子吸收分光光度计的使用方法；

4．掌握消化法处理中药供试品的操作方法和实验技术。

二、实训原理

石墨炉原子吸收方法是利用电能使石墨炉中的石墨管温度上升至2000-3000℃的高温，从而使待测试样完全蒸发、充分地原子化，试样利用率几乎达到100%，其特点是具有较高并且可调的温度，并且基态原子在原子化区停留时间长，所以灵敏度要比火焰原子吸收方法高几个数量级。由于灰化步骤相当于化学预分离和富集，因而在某些情况下具有抗干扰能力。样品用量也少，仅5-100μL。还能直接分析固体样品。

中药板蓝根为棕色或棕褐色的颗粒；味甜、微苦或味微苦（无蔗糖）。具有清热解毒、凉血利咽的作用。主要用于肺胃热盛所致的咽喉肿痛、口咽干燥、腮部肿胀，急性扁桃体炎，腮腺炎等。

本实验采用标准曲线法，经过干燥、灰化、原子化等过程对供试品中的微量铅进行分析。

三、实训仪器与试剂

1．仪器

BFS-2100型（或其他型号）原子吸收分光光度计；铅空心阴极灯；容量瓶；吸量管；移液管；电热板；瓷柑祸等。

2．试剂

HNO3（优级纯）；1.0mg/mL铅标准贮备液；l%磷酸二氢铵溶液；100.0μg/mLPb标准溶液；1.00μg/mLPb标准溶液；2％硝酸溶液；0.2%硝酸镁溶液；市售中草药：板蓝根。

四、测定步骤

1．仪器测量条件

2．标准曲线的制备

分别精密量取铅标准贮备液0mL、0.5mL、2.0mL、4.0mL、6.0mL、8.0mL于100mL容量瓶中，用2％硝酸溶液定容制成每1mL分别含铅0mg、5mg、20mg、40mg、60mg、80mg的溶液。分别精密量取1mL上述溶液于25mL容量瓶中，精密加含l%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁的混合溶液1mL,混匀，精密吸取20μL该混合液注入石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵光标、浓度为横坐标，绘制标准曲线。

3．供试品溶液的制备

取供试品粗粉0.5g，精密称定，置瓷柑祸中，于电热板上先低湿炭化至无烟，移入高温炉中，于500℃灰化5-6h（若个别灰分不完全，加硝酸适量，于电热板上低温加热，反复多次直至灰化完全），取出冷却，加10％硝酸溶液5mL使溶解，转入25mL量瓶中，用水洗涤容器，洗液合并于量瓶中，并稀释至刻度，摇匀即得。同法同时制备试剂空白溶液。

4．供试品测定

精密量取空白溶液与供试品溶液各1mL，精密加含l%磷酸二氢钱和0.2％硝酸镁的溶液1mL,混匀，精密吸取10-20μL，照标准曲线的制备项下的方法测定吸光度，从标准曲线读出供试品溶液中铅（Pb)的含量，计算即得。

5．数据记录与处理

（1）数据记录

(2)在坐标纸上绘制Pb的A-c标准工作曲线。

(3)用供试品吸光度所得值从工作曲线中找出相应浓度，然后按供试品质量计算出板蓝根中铅的含量。

五、注意事项

(1)实验前应仔细了解仪器的构造及操作，以便实验能顺利进行。

(2)实验前应检查通风是否良好，确保实验中产生的废气排出室外。

(3)使用微量注射器时，要严格按教师指导进行，防止损坏。

(4)试样的吸光度应在标准曲线的线性范围内，否则要进行适当的处理后，再进行测定。