一、实训目标

1．了解原子吸收分光光度计的主要结构及工作原理；

2．掌握原子吸收分光光度计的操作方法及原子吸收分析方法

3．学会火焰原子吸收分析条件的选择。

二、实训原理

溶液中的钙离子在火焰温度下转变为基态钙原子蒸气，当钙空心阴极灯发射出波长为422.7nm的钙特征谱线通过基态钙原子蒸气时，被基态钙原子吸收，在恒定的测试条件下，

其吸光度与溶液中钙浓度成正比。

三、实训仪器与试剂

1．仪器

AA320原子吸收分光光度计（附钙空心阴极灯）；乙炔、空气供气系统；容量瓶(50mL、l00mL)；移液管；烧杯（50mL)。

2．试剂

盐酸（1：1)；钙标准储备液（(1000μg/L)；钙标准溶液（100μg/L)；干扰抑制剂锶溶液（10mg/L)。

四、实训步骤

1．样品溶液的制备

取钙片一片放入50mL烧杯中，加少许去离子水润湿，用玻璃棒小心捣碎，加入1：1盐酸l0mL，低温加热溶解，加少量去离子水稀释，冷至室温，过滤，滤液收集于100mL容量瓶中，分别用去离子水洗烧杯、滤纸各3-4次，洗涤液并入滤液，用去离子水稀释至刻度，摇匀。

同时将1:1盐酸l0mL加入100mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，配制样品空白溶液。

2．干扰抑制剂锶溶液加入量的选择

在5个50mL容量瓶中各加入钙标准溶簸1.00mL,1：1盐酸2.5mL，分别加入10mg/L惚溶液1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL，以去离子水稀释至刻度。在选定的仪器工作条件下，以去离子水为参比调零，测定钙溶液的吸光度并作出吸光度一惚浓度关系曲线，从曲线上选择吸光度较大且稳定时的鳃浓度作为测定时银溶液加入量。

3．标准系列溶液的配制

在6个50mL容量瓶中，分别加入100μg/L钙标准溶液0.00mL、1.0mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL，加入选定量的锶溶液和1：1盐酸2.5mL，以去离子水稀释至50mL，摇匀。

4．样品的测定

于3个50mL容量瓶中，各加入2.00mL样品溶液（视钙含量高低，加入样品溶液量可在0.50-5.00mL范围内适当调整）、1：1盐酸2.5mL和选定的锶溶液量，用去离子水稀释至刻度，摇匀。

5．吸光度的测量

测量已配制好的标准系列溶液的吸光度，绘制标准加入法工作曲线，并由工作曲线求得样品溶液的浓度。

6．实验结果和讨论

记录用标准溶液获得的标准曲线（线性回归方程和相关系数）、用仪器给出的样品溶液的钙含量（μg/mL)。根据样品溶液取样量及测定溶液体积，计算出钙片中钙含量（mg/片）。

五、注意事项

(1)乙炔为易燃气体，容易爆炸，使用时必须遵守操作规程（见实验室的安全）。

(2)雾化器和燃烧器是仪器的主要部件，应正确使用、保养。浓度过大的溶液不能直接吸喷。