一、实训目标

1.学习原子吸收分光光度法的基本原理；

2．了解原子吸收分光光度计的基本结构及其使用方法；

3．掌握应用标准曲线法不经分离进行自来水中钙和镁双组分含量测定。

二、实训原理

标准曲线法是原子吸收分光光度分析中一种常用的定量方法，常用于未知试液中共存的基体成分较为简单的情况，如果溶液中共存基体成分比较复杂。则应在标准溶液中加入相同类型和浓度的基体成分，以消除或减少基体效应带来的干扰，必要时需采用标准加入法而不用标准曲线法。标准曲线法的标准曲线有时会发生向上或向下弯曲现象。

造成标准曲线弯曲的原因有：

(1)当标准溶液浓度超过标准曲线的线性范围时，待测元素基态原子相互之间或与其他元素基态原子之间的碰撞概率增大，使吸收线半宽度变大，中心波长偏移，吸收选择性变差，致使标准曲线向浓度坐标轴弯曲（向下）。

(2)因火焰中共存大量其他易电离的元素，由这些元素原子的电离所产生的大量电子，将抑制待测元素基态原子的电离效应，使测得的吸光度增大，使标准曲线向吸光度坐标轴方向弯曲（向上）。

(3)空心阴极灯中存在杂质成分，产生的辐射不能被待测元素基态原子所吸收，以及杂散光存在等因素，导致形成背景辐射，在检测器上同时被检测，使标准曲线向浓度坐标轴弯曲（向下）。

(4)由于操作条件选择不当，如灯电流过大，将引起吸光度降低，也使标准曲线向浓度坐标轴弯曲（向下）。

总之，要获得线性好的标准曲线，必须选择好适当的实验条件，并严格执行。由于原子吸收法的可变因素较多，因此每次测定都应同时绘制工作曲线。

三、实训仪器与试剂

1．仪器

原子吸收分光光度计310型（上海分析仪器厂或其他型号）；钙、镁空心阴极灯；无油空气压缩机或空气钢瓶；乙炔钢瓶；通风设备；吸量管；容量瓶。

2．试剂

1mol/L稀盐酸溶液；1.0mg/mL钙标准贮备液；100μg/mL钙标准使用液；1.0mg/mL镁标准贮备液；50μg/mL镁标准使用液。

四、实训步骤

1．实验条件（以310型原子吸收分光光度计为例，若使用其他型号，实验条件应根据具体仪器而定）

2．配制标准溶液系列

(1)钙标准溶液系列准确吸取2.00mL、4.0mL、6.00mL、8.00mL、10.0mL上述钙标准使用液（100μg/mL)，分别置于5只25mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀备用。该标准溶液系列钙的浓度分别为8.0μg/mL、16.0μg/mL、24.0μg/mL、32.0μg/mL、40.0μg/mL。

(2）镁标准溶液系列准确吸取1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL上述镁标准使用液（(50μg/mL)，分别置于5只25mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀备用。该标准溶液系列镁的浓度分别为2.0μg/mL、4.0μg/m、6.0μg/mL、8.0μg/mL、10.0μg/mL。

3．配制自来水样溶液

准确吸取适量（视未知钙、镁的浓度而定）自来水置于25mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。若自来水中含钙、镁的浓度很低，也可直接吸取自来水样直接测定（可以通过试喷自来水样测定吸光度来判断）。

4．测定吸光度

(1)根据实验条件，将原子吸收分光光度计按仪器操作条件进行调节，待仪器电路和气路系统达到稳定，记录仪基线平直时，即可进样。以去离子水为空白调零，测定各标准系列溶液的吸光度。

(2)在相同的实验条件下，以去离子水为空白调零，分别测定自来水样溶液中钙、镁的吸光度。

5．数据及处理

(1)列表记录测量钙、镁标准溶液系列溶液的吸光度，然后以吸光度为纵坐标、标准溶液系列浓度为横坐标绘制标准曲线。

(2）测量自来水样溶液的吸光度，然后在上述标准曲线上查得水样中钙、镁浓度(μg/mL)。若经稀释需乘上倍数求得自来水中钙、镁的含量。或将数据输入微机，以一元线性回归计算程序，计算钙、镁的含量。

五、注意事项

(1)试样的吸光度应在标准曲线的线性范围内，否则，可改变取样的体积。

(2)经常检查管道气密性，防止气体泄漏，严格遵守有关操作规程，注意安全。

(3)全部测定均先喷蒸馏水，待记录仪基线平稳后，再喷试液。

(4)乙炔关闭后，检查乙炔钢瓶上压力袭指针是否回零，否则乙炔钢瓶总开关未关紧。