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一、实训目标
1.掌握有机物紫外吸收光谱曲线的绘制方法;
2.学会利用吸收光谱曲线进行化合物鉴定和纯度检查;
3.巩固分光光度法的定性分析实验技术。
二、实训原理
利用紫外吸收光谱定性的方法是:将未知试样和标准样用相同的溶剂配制成相同浓度的试液。在相同条件下,分别绘制它们的紫外吸收光谱曲线,比较两者是否一致。或者将试样的吸收光谱与标准谱图(如Sadder紫外光谱图)对比,若两光谱图λmax和εmax相同,表明是同一物质。
在没有紫外吸收峰的物质中检查有高吸光系数的杂质,也是紫外吸收光谱的重要用途之一。例如,检查乙醇是否存在苯杂质,只需要测定乙醇试样在256nm处有没有苯吸收峰即可,因为乙醇在此波长无吸收。
三、实训仪器与试剂
1.仪器
UV-754紫外;可见分光光度计(或其他型号仪器);lcm石英吸收池。
2.试剂
四、实训步骤
1.准备工作
(1)按仪器说明书检查仪器,开机预热20min。
(2)检查仪器波长的正确性和1cm石英吸收池的成套性。
2.未知芳香族化合物的鉴定
(1)配制未知芳香族化合物水溶液称取未知芳香族化合物0.1000g,用去离子水溶解后,转移入100mL容量瓶,稀释至标线,摇匀。从中移取10.00mL于1000mL容量瓶中,稀释至标线,摇匀(合适的试样浓度应通过实验来调整)。
(2)用1cm石英吸收池,以去离子水作参比溶液,在200-360nm范围测绘吸收光谱曲线。
3.乙醇中杂质苯的检查
用lcm石英吸收池,以纯乙醇作参比溶液,在220-280nm波长范围内测定乙醇试样的吸收曲线。
4.数据处理
(1)绘制并记录未知芳香族化合物的吸收光谱曲线和实验条件;确定峰值波长,计算峰
值波长处A%1cm值(指吸光物质的质量浓度为l0g/L的溶液,在1cm厚的吸收池中测得的吸光度)和摩尔吸光系数,与标准谱图(查阅资料)比较,确定化合物名称。
(2)绘制乙醇试样的吸收光谱曲线,记录实验条件,根据吸收光谱曲线确定是否有苯吸
收峰,峰值波长是多少。
五、注意事项
(1)实验中所用的试剂应经提纯处理。
(2)石英吸收池每换一种溶液或溶剂都必须清洗干净,并用被测溶液或参比液荡洗三次。
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