1．方法的适用范围

①本法介绍了用气提和捕集方法分析挥发性有机物的制备和提取样品，制备好的试样用气相色谱或气相色谱一质谱法分析。

②本方法可用于沸点低于200℃，并不溶或微溶于水的大多数挥发性有机化合物。挥发性的水溶性化合物可包括在这一分析技术中，但气提较差，定量限（GC或GC-MS )约高10倍多。本法也局限于那些从涂有少量Carbowax的石墨化碳所装填的色谱柱以尖锐的峰洗脱的化合物。这类化合物包括低分子量的卤代烃类、芳香族、酮类、腈类、乙酸酯类、丙烯酸酯类、醚类和硫化物。

③水样可直接用气提和捕集提取，并用气相色谱分析挥发性有机物。水中较高浓度的这些待测物可用直接注射样品至色谱系统来测定。

④本法也介绍了用气提和捕集方法分析与水可混溶的液体、底质、固体、废弃物和土壤等样品的制备。

2．方法摘要

①气提和捕集过程。将一种惰性气体在环境温度下鼓泡通入溶液中，将挥发性组分从液相有效地转移至气相。使蒸气通过一个吸附剂柱，挥发性组分在柱中被吸附。在完成气提后，加热吸附剂柱并用惰性气体反冲洗，以解吸吸附的组分至气相色谱柱上。

②若上述样品导入技术不适用，可将样品的一部分浸于甲醇中以溶解挥发性有机组分。取一份甲醇溶液与水在一个专门设计的气提室内混合。然后按正常水分析方法以气提和捕集GC法来分析。

3．干扰及消除

①气提气体中和从捕集器的管道头通出的有机物中的杂质是主要的污染问题原因。必须在分析条件下用实验室试剂空白证明分析系统没被污染。在气提装置中应该避免使用非四氟乙烯塑料涂层、非四氟乙烯螺纹密封带或带橡皮成分的流量控制器。

②在运输和贮存过程中，挥发性有机物（尤其是二氯甲烷和碳氟化合物）通过样品小瓶的密封垫的扩散可能使样品污染。从试剂水制备一个现场试剂空白，经历采样和处理的完整记录作为对这类污染的一种校核。

③在连续地分析高含量样品和低含量样品时，通过前一样品的遗留造成的沾污会随时发生。当分析非一般浓度样品时，应在分析之后作试剂水的分析以检查交叉沾污。捕集器和系统的其它部分受到污染，需要经常加热除污和以气体冲洗整个系统。

④进行挥发物分析的实验室应当做到完全没有溶剂。

4．仪器和设备

1）微量注射器：10μ1、25μl、100μ1、250μ1、500μ1和1000μ1，这些注射器应当装备一个20号（0.006in内径）的针，这些针的长度应足够从样品入口一直到气提装置中的玻璃烧结板l cm以内。针的长度取决于所用气提装置的大小。

2）注射阀：两通，若用于气提装置，带Luer末端（(3个）。

3）注射器：5m1，带气密的关闭阀。

4)天平：分析用，能够准确称量0.0001g，最大负荷天平能够称量0.1g。

5）闪烁计数用玻璃小瓶：20ml，带螺旋盖和聚四氟乙烯衬垫，或玻璃培养管带螺旋盖和聚四氟乙烯衬垫。

6)容量瓶：l0ml和100m1, A级带磨口玻璃塞。

7)小瓶：2ml，用于GC自动取样器。

8）刮勺：不锈钢制。

9）一次性使用的移液管：巴斯德移液管。

10）气提和捕集装置：气提和捕集装置包括3个分开的装置：样品气提、捕集器和解吸器，各个完整的装置均有售。

①所推荐的气提室设计成能够承受具有至少3cm深水柱的5ml样品。在水柱和捕集器之间的气态上空必须小于15m1的总体积。气提气体应以细小气泡形式通过水柱，其气泡开始处的直径应小于3mm，导入的气提气体距水柱底部不超过5mm。图3-6-1列举的样品气提器，符合这些设计标准。假若证明有同等的性能，可应用其它的样品气提装置。

②捕集器必须至少25cm长，至少有0.105in的内径。从入口开始。捕集器必须含有的吸附剂量如下：1/3的2,6-联苯抱氧聚合物，1/3的硅胶，1/3的椰子炭。建议将1.0cm高的涂以甲基硅酮的填充剂放在入口处，以延长捕集器的寿命。若不需要分析二氯二氟甲烷或其它类似的挥发性碳氟化合物，可省略木炭，并增加聚合物装填到捕集器的2/3。如果只分析沸点高于35℃的化合物，则可省略硅胶和木炭，增加高聚物量以装满整个捕集器。在开始使用之前，应该在180℃以至少20ml/min的惰性气体流速反冲洗捕集器。过夜以使获得良好的状态。捕集器流出物排放至通风橱中，而不是通到分析柱中。在每日使用之前，捕集器应当在180℃反冲洗l0min。捕集器每日反冲洗时流出物可通入分析柱；但在分析样品之前，分析柱必须经过程序升温。

③解吸器应能迅速加热捕集器至180℃以解吸吸附物。捕集器的聚合物部分不能在高于180℃加热。并且当烘烤时，其余部分不应超过220℃。

④气提和捕集装置可以组装为独立单元或可以联结在气相色谱仪上。

⑤捕集器的填料：

a. 2,6一联苯抱氧聚合物：60或80目，色谱级（Tenax GC或类似物）。

b．甲基硅酮填充剂：OV-1 (3%）涂于Chromosorb-W上，60或80目或类似物。

c．硅胶：35或60目，Davison, 15级或相等规格。

d．椰子炭：压碎通过26目筛子。

11)加热器或加热油浴。在室温至100℃温度范围间应该能保持气提室的温度波动在1℃之内。

5．试剂

1)试剂水：试剂水的定义为在欲测定化合物的方法检测限内检测不出干扰物的水。

①可借捕集水通过一个含有大约500g活性炭的滤床来制备试剂水。

②水纯化系统：微孔超滤膜或类似物，可用以生产试剂水。

③也可将水煮15min制备试剂水。然后，在保持水温90℃时，将无污染的惰性气体鼓泡通入水中lh，趁热将水转入细口螺旋盖的瓶中，并用聚四氟乙烯衬里的垫片和帽盖密封。

2）甲醇：农药级或相当规格，远离其它溶剂贮存。

6．样品的采集、保存和处理

7．步骤

（1)初始校准

在介绍此技术应用于任何气相色谱方法或气相色谱一质谱法之前，系统必须校准。一般校准步骤在第四篇中已有介绍。

1)装备一个符合本法4.1)节规定的气提和捕集装置。将捕集器在气提方式下于180℃以至少为20ml/min的流速通惰性气体过夜，使处于良好状态。使用前，在柱温为220℃时于180℃反冲洗捕集器10min以使处于良好状态。

2）将气提和捕集装置与气相色谱连接。

3）直接在气提装置中配制最后的溶液，含有所要求的校准标准的浓度，包括代用标准。加5.0m1试剂水至气提装置中，用一支5ml玻璃注射器装有15cm 20号针将试剂水加到气提装置中。如图3-6-1所示将针头通过样品入口处插入。组成样品入口的14号针的内径可允许插入20号针。然后使用带有长针的10μ1或25μl微量注射器，取一体积含有适当浓度的校准标准的二级稀释溶液。在气提装置中将针从样品入口处插入，直接向试剂水中加入一份校准溶液。当排出微量注射器中的内容物时，要保证注射针头的末端恰好在试剂水表面的下面。同样方式加入10μl内标溶液。关闭样品入口处的两通注射阀。

4）用规定条件进行气提和捕集分析操作。

5）用气相色谱法中介绍的步骤计算每一种欲测定的待测物的响应因子或校正因子。