1．方法原理

钾和钠在空气-乙炔火焰中易于原子化，可在其灵敏线766.5nm (K）和589.0mm (Na)处进行原子吸收测定。对于钾和钠含量较高样品，可选用次灵敏线404.4nm (K)、330.2nm(Na)进行测定。

2．干扰及消除

在高温火焰中，钾和钠易发生电离而产生电离干扰，可在分析试样中加入一定量更遭电离的艳盐1000-2000mg/L作消电离剂予以消除。由于艳盐难以购得纯品，亦可用锶盐代替。无机酸对钾和钠的测定有影响，硝酸大于8%，硫酸大于2％时，吸光度均偏低，盐酸和高氯酸随酸量增加使吸光度明显下降，因此应保持标准系列和样品的酸度一致。一般主用2%盐酸。

3．方法的适用范围

本方法可用于一般环境水样中钾、钠的测定，测定适宜的浓度范围。

4．仪器

①原子吸收分光光度计及其附件。

②钾、钠空心阴极灯。

③仪器工作参数，可根据仪器说明书选择。

5．试剂

①钾标准溶液：称取在150℃烘干2h的基准氯化钾（优级纯）0.9534g，以去离子水或重蒸馏水溶解，加入（1+1）硝酸2m1，用去离子水或重蒸馏水于容量瓶中稀释至500m1,摇匀。其浓度为每毫升含1.000mg钾。

②钠标准溶液：称取在150℃烘干2h的基准氯化钠（优级纯）1.2711g，以下操作同钾标准溶液配制，其浓度为每毫升含1.000mg钠。

③钾、钠混合标准使用液。

④消电离剂：1％硝酸艳(CsNO3）水溶液。

6．步骤

(1)样品的预处理

如水样有大量泥沙、悬浮物，必须及时离心或澄清，再通过0.45μm有机微孔滤膜(φ25mm）过滤后的清水用硝酸调至pH<2。对于有机物污染严重的水样可经硝酸加热消解后测定。

(2）样品测定

①准确移取处理过的水样2-25ml（含钾不超过200μg，含钠不超过100μg）置50ml容量瓶中，加（1+1）硝酸2ml, 1％硝酸艳3m1，加水至标线，摇匀。

②选择仪器最佳测量参数，与标准系列同时测量各份试液的吸光度，经空白校正后，从校准曲线上求出钾、钠的浓度。

(3)校准曲线绘制

于50m1容量瓶中，加入适量的标准溶液, (1+1）硝酸2ml, 1%硝酸銫3ml，用去离子水稀释至标线，摇匀。以下测量与样品操作相同。

7．计算

钾（K, mg/L) = f·C

钠（Na, mg/L）=f·C

式中：f一一稀释比，f =定容量（(ml)/水样量（ml)；

C一一由校准曲线查得的钾、钠浓度（mg/L)。

8．精密度和准确度

人工合成水样含K+9.82mg/L, Na+ 46.55mg/L, Ca2+ 40.64mg/L, Mg2+ 8.39mg/L, Cl-88.29mg/L, SO2-4 93.83mg/L，总碱度77.5 8mg/L（以CaCO3计），经五个实验室分析测定，室内相对标准偏差钾为0.50%，钠为0.68%；室间相对标准偏差钾为2.4%，钠为0.94%;相对误差钾为-1.8%，钠为+0.58%。还用本方法对珠江、黄河、淮河、海河水及地下水、矿泉水、自来水、雨水等21种样品进行分析，其含钾浓度为0.5-91.7mg/L，含钠浓度为1.2-177mg/L，加标回收率钾为97.1％-105.3%，钠为95.5％-104.1%。

9．注意事项

①钾、钠为常量元素，原子吸收又是灵敏度很高的分析方法，器皿、试剂及尘埃等均会带来污染，因此必须认真仔细操作。

②为避免稀释倍数过大带来误差，在高浓度情况下，最好使用次灵敏线测定或将燃烧器转动一个小角度，减小吸收光程。

③为了得到更准确的分析结果，可用插入法测量，具体方法是：选择和配制两个相近的标准点，使水样的浓度恰好位于这两个标准点之间，与水样同时测量吸光度，并重复测量求其平均值，然后按下式计算分析结果。

式中：B——上端点标准溶液浓度；

A——下端点标准溶液浓度；

b——上端点吸光度；

a——下端点吸光度；

S一一水样吸光度；

f一一稀释比。