1. 方法原理

在硫酸-二苯轻乙酸-氯酸盐体系中，钼在-0.40V左右（对Ag/AgCl）处产生一灵敏的催化波，该波选择性好，灵敏度高，峰形稳定清晰。大量其他元素共存均不干扰测定。由于方法在底液中引入了一定量的硫酸盐组成缓冲体系（HSO4-SO2-4），从而稳定了体系中的pH，使方法精密度、准确度进一步改善。

2．方法的适用范围

钼浓度在0.2-20μg/L的范围内与峰电流成线性关系，方法的最低检测限为0.08μg/L，可用于地表水、地下水及多种废水中钼的测定。

3．仪器

①极谱分析仪。

②三电极系统。

③记录仪。

4．试剂

所用试剂除注明外均为优级纯，水为二次蒸馏水。

①钼标准溶液：准确称取Na2MoO4·2H2O（于90-95℃烘干1h) 0.2522g，加水溶解，转入l00ml容量瓶中，加水定容，摇匀，即转入聚乙烯瓶中贮存。此溶液钥含量为1.00mg/ml,用时逐级稀释成标准使用溶液。

②(1+1）硫酸。

③二苯轻乙酸溶液：0.05％水溶液。

④饱和氯酸钾溶液。

⑤硫酸铵溶液：50％水溶液。

5．步骤

（1)试样制备

取一定量水样（经硝酸酸化至pH<2进行样品保存）于小烧杯中，加入适量浓HNO3（若取l Oml水样加lml HNO3）于电热板上加热消解至近干，加少许水，转入25ml比色管中，再以少量水冲洗烧杯几次，一并洗入比色管中，摇匀待测。

(2）校准曲线的绘制

分别取一定体积的标准溶液置于l0ml比色管中，加入0.2ml (1+1)H2SO4，0.8ml 0.05%二苯羟乙酸溶液，10ml饱和KC1O3溶液，2.0ml 50%(NH4)2SO4溶液，用水稀释至标线，摇匀，配成标准系列。倾入电解杯中，在-0.10-0.70V范围内进行电位扫描，记录峰电流值，对峰高作空白校正后，绘制峰高一浓度曲线。

(3)样品测定

取一定体积已消解好的水样于l0ml比色管中，其他操作步骤与标准溶液相同。根据经空白校正后的峰电流高度，在校准曲线上查出待测成分的浓度。

(4）标准加入法

当样品成分比较复杂时，可采用标准加入法。操作如下：准确吸取一定量水样置l0ml比色管中，按标准溶液测定步骤先测出样品的峰高，然后再加入与样品含量相近的标准溶液，依相同的方法再次进行峰高测定。

6．计算

Cx= h·Cs·Vs/(V+Vs)H-V. h

式中：h——水样峰高；H一一水样加标后峰高；

Cs——加入标准溶液的浓度(μg/L) ;

Vs——加入标准溶液的体积（ml);

V -测定所取水样的体积（ml)。

7．精密度和准确度

经六个实验室验证，对本方法测定上限0.1, 0.5及0.9倍浓度水平的实际水样进行六次平行测定，所得相对标准偏差均小于5%a对含铝0. l 0mg/L的统一样品，五个实验室进行重复测定，室内相对标准偏差为2.5%。室间相对标准偏差为3.7%，加标回收率为99.8%-102%。对含量为0.2 -2.0μg/L的地表水样进行测定，加标回收率在90％-110％之间；对经稀释后含铝2-20μg/L的多种工业废水（化工、冶炼、五金、制革、油漆、制药、染织等行业废水）进行测定，加标回收率为80％-110%。