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1.仪器
①可调温度的电炉或电热板。
② 125ml凯氏烧瓶。
2.试剂
①硝酸(ρ=1.40g/ml )
②(1+1)硫酸。
③硫酸(1 /2H2SO4) : 1 mol/L
④氢氧化钠溶液:lmol/L, 6mol/L。
⑤1%酚酞乙醇指示液。
3.步骤
吸取25.0ml水样置于凯氏烧瓶中,加数粒玻璃珠,加2m1 (1+1)硫酸及2-5ml硝酸。在电热板上或可调电炉上加热至冒白烟,如液体尚未清澈透明,放冷后,加5m1硝酸,再加热至冒白烟,并获得透明液体。放冷后加约30ml水,加热煮沸约5min。放冷后,加1滴酚酞指示剂,滴加氢氧化钠溶液至刚呈微红色,再滴加1 mol/L硫酸溶液使微红正好褪去,充分混匀,移至50ml比色管中。如溶液浑浊,则用滤纸过滤,并用水洗凯氏瓶和滤纸,一并移入比色管中,稀释至标线,供分析用。
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