采集的水样立即经0.45 μm微孔滤膜过滤，其滤液供可溶性正磷酸盐的测定。滤液经下述强氧化剂的氧化分解，测得可溶性总磷。取混合水样（包括悬浮物），也经下述强氧化剂分解，测得水中总磷含量。

过硫酸钾消解法

1.仪器

①医用手提式高压蒸汽消毒器或一般民用压力锅，1-1.5kg/cm2。

②电炉2kW。

③调压器，2kVA, 0-220V。

④50ml（磨口）具塞刻度管。

2．试剂

5％过硫酸钾溶液：溶解5g过硫酸钾于水中，并稀释至l 00ml。

3．步骤

①吸取25.0ml混匀水样（必要时，酌情少取水样，并加水至25ml，使含磷量不超过30μg）于50ml具塞刻度管中，加过硫酸钾溶液4m1，加塞后管口包一小块纱布并用线扎紧，以免加热时玻璃塞冲出。将具塞刻度管放在大烧杯中，置于高压蒸汽消毒器或压力锅中加热，待锅内压力达1. 1 kg/cm 2（相应温度为120℃）时，调节电炉温度使保持此压力30min后，停止加热，待压力表指针降至零后，取出放冷。如溶液混浊，则用滤纸过滤，洗涤后定容。

②试剂空白和标准溶液系列也经同样的消解操作。

4．注意事项

①如采样时水样用酸固定，则用过硫酸钾消解前将水样调至中性。

②一般民用压力锅，在加热至顶压阀出气孔冒气时，锅内温度约为120℃。

③当不具备压力消解条件时，亦可在常压下进行，操作步骤如下：

分取适量混匀水样（含磷不超过301 g）于150ml锥形瓶中，加水至50ml，加数粒玻璃珠，加lml （3+7）硫酸溶液，5ml 5％过硫酸钾溶液，置电热板或可调电炉上加热煮沸，调节温度使保持微沸30-40min，至最后体积为l0ml。放冷、加1滴酚酞指示剂，滴加氢氧化钠溶液至刚呈微红色，再滴加1 mol/L硫酸溶液使红色褪去，充分摇匀。如溶液不澄清，则用滤纸过滤于50ml比色管中，用水洗锥形瓶及滤纸，一并移入比色管中，加水至标线，供分析用。