1．仪器

①可调温度电炉或电热板。

② 125ml锥形瓶。

2．试剂

①硝酸：ρ=1.40g/ml。

②高氯酸（优级纯）：含量70％-72%。

③硫酸（1 /2H2SO4) : 1 mol/L。

④氢氧化钠溶液：1 mol/L, 6mol/L。

⑤5 1%酚酞指示剂：0.5g酚酞溶于95％乙醇并稀释至50ml。

3．步骤

吸取25.0ml水样置于锥形瓶中，加数粒玻璃珠，加2ml硝酸，在电热板上加热浓缩至约l 0ml。冷后加5m1硝酸，再加热浓缩至约l 0ml，放冷。加3m1高氯酸，加热至冒白烟时，可在锥形瓶上加小漏斗或调节电热板温度，使消解液在锥形瓶内壁保持回流状态，直至剩下3-4m1，放冷。加水l 0ml，加1滴酚酞指示剂，滴加氢氧化钠溶液至刚呈微红色，再滴加1 mol/L硫酸溶液使微红正好褪去，充分混匀，移至50ml比色管中。如溶液浑浊，可用滤纸过滤，并用水充分洗锥形瓶及滤纸，一并移入比色管中，稀释至标线，供分析用。

4．注意事项

1)消解时需在通风橱中进行。

2)视水样中有机物含量及干扰情况，硝酸和高氯酸用量可适当增减。

3)高氯酸与有机物的混合物，经加热可能产生爆炸，应注意防止这种危险的产生：

①不要往可能含有有机物的热溶液中加入高氯酸。

②含有有机物水样的消解总要先用硝酸处理，而后使用高氯酸完成消解过程。

③绝对不可将消解液蒸干。