高氯酸钠溶液生产工艺

原料氯酸钠溶成饱和溶液，加添加剂后进到电解槽中电解。完成液含高氯酸钠1000g/L左右，少量的氯酸钠若混在产品中会使其稳定性降低，可通S02还原，或利用下列反应除去：

考虑到经济效果，NaC103除到5～10g/L为止。然后加氯化钙以除去添加剂NaF，并蒸发，在30℃下结晶析出固体产品，在80℃下干燥得成品。结晶后的母液再送蒸发或电解，可减轻对母液中的NaC103和添加剂的净化。这些杂质的含量低于它们与NaC104在结晶温度时的共溶度，留在母液中可在过滤或洗涤NaCIO4时除去。为制高纯度高氯酸钠，需进行重结晶，重结晶后母液返回去电解，此时致使电解原料液中含大量NaC104，故电解完成液的高氯酸钠含量控制低些，以求得高的电流效率。

电解槽阴极可放出氢，其中含氧量铂阳极Pb02阳极低。电解初期铂阳极含氧4%～7%，而Pb02为5%～12%。电解后期由于氯酸钠含量降低，电流效率降低，含氧上升。对于串联连续电解槽，最后几槽会放出少量臭氧。

高氯酸钠的电解槽大多是单极槽，双性电极槽较少。槽体带电并用阴极保护或涂防腐衬里的方法防止腐蚀，槽内还设置冷却水管控制温度。也有适用于一步由氯化物直接电解成高氯酸盐的电解槽。阳极采用石墨镀Pb02。圆形钢壳体当阴极用，底和盖由聚丙烯或聚甲基丙烯酸甲醋制成。

一步法制高氯酸盐的关键问题在于寻找新的阳极材料来代替铂，力求减少电耗和降低成本。迄今为止，多采用二步电解法。先电解食盐水溶液制成氯酸盐，然后再电解氯盐溶液，制得高氯酸盐。

直接电解食盐溶液制备高氯酸盐的方法是：在5000A的电解槽上进行了工业实验，采用石墨基体的二氧化铅电极作阳极，不锈钢作阴极。电解食盐溶液可以生产高氯酸钠，进而制造高氯酸钾或高氯酸铵。产品质量：高氯酸钠可达98%以上，高氯酸钾为99.8%以上，高氯酸铵则为99.7%～99.8%。