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流动注射法测定水中挥发酚的干扰及去除办法

发布时间:2023-05-08 17:51 作者:aaaaa 浏览量:432

挥发酚是水质监测中重要的有毒物质,酚的主要污染源为煤气洗涤、焦化厂、造纸、木材防腐和化工行业的工业废水。人体摄入一定的量会出现中毒症状,长期饮用被酚污染的水,可引起头痛、出疹、瘙痒、贫血及各种神经系统症状,双酚A还可干扰人体的内分泌系统,造成内分泌紊乱。所以检测水中挥发酚的含量是十分重要的。

一、挥发酚中的正干扰物质及去除方法:

对于挥发酚的测定能产生正干扰的物质主要是硫化物和亚硝酸盐。其中硫化物采用酸化曝气的方法,具体操作为:取10ml样品于样品管中,加入0.1 ml浓磷酸,放入超声清洗仪超声5 min后,用移液管加入3-5滴浓度为1 g/L的硫酸铜溶液,放入超声清洗仪超声5 min后,上机检测即可。

如果样本中存在亚硝酸盐,则需要将样本进行分样处理,具体操作为:将样本置于不同的分液漏斗中,并在其中加入1+4硫酸溶液进行处理,使样本呈现出酸性状态,这一状态需要分别加入50 ml、30 ml、30 ml的乙醚进行萃取,将乙醚与二氯甲烷盛于同一个分液漏斗中,之后分别滴入4 ml、3 ml、3 ml的10%氢氧化钠溶液进行反萃取,最后将溶液置于烧杯中并对其进行加热,将溶液中的残留进行萃取,实现对水质干扰的去除。

二、挥发酚中的负干扰物质及去除方法:

影响挥发酚测定的负干扰为氧化剂,为防止水中的酚被氧化,应在水样中加入氢氧化钠使样本的pH值>12,并在4 ℃的环境下保存。如果水样中有氧化剂,则应立即在样本中加入过量的硫酸亚铁铵溶液。配制方法如下:在500 ml的容量瓶中,溶解0.55 g硫酸亚铁铵[Fe(NH4)2(SO4)2?6H2O]于包含0.5 mL浓硫酸的250 mL去离子水,用去离子水定容,摇匀。

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