流动注射法测定水中挥发酚的干扰及去除办法

挥发酚是水质监测中重要的有毒物质，酚的主要污染源为煤气洗涤、焦化厂、造纸、木材防腐和化工行业的工业废水。人体摄入一定的量会出现中毒症状，长期饮用被酚污染的水，可引起头痛、出疹、瘙痒、贫血及各种神经系统症状，双酚A还可干扰人体的内分泌系统，造成内分泌紊乱。所以检测水中挥发酚的含量是十分重要的。

一、挥发酚中的正干扰物质及去除方法：

对于挥发酚的测定能产生正干扰的物质主要是硫化物和亚硝酸盐。其中硫化物采用酸化曝气的方法，具体操作为：取10ml样品于样品管中，加入0.1 ml浓磷酸，放入超声清洗仪超声5 min后，用移液管加入3-5滴浓度为1 g/L的硫酸铜溶液，放入超声清洗仪超声5 min后，上机检测即可。

如果样本中存在亚硝酸盐，则需要将样本进行分样处理，具体操作为：将样本置于不同的分液漏斗中，并在其中加入1+4硫酸溶液进行处理，使样本呈现出酸性状态，这一状态需要分别加入50 ml、30 ml、30 ml的乙醚进行萃取，将乙醚与二氯甲烷盛于同一个分液漏斗中，之后分别滴入4 ml、3 ml、3 ml的10%氢氧化钠溶液进行反萃取，最后将溶液置于烧杯中并对其进行加热，将溶液中的残留进行萃取，实现对水质干扰的去除。

二、挥发酚中的负干扰物质及去除方法：

影响挥发酚测定的负干扰为氧化剂，为防止水中的酚被氧化，应在水样中加入氢氧化钠使样本的pH值>12，并在4 ℃的环境下保存。如果水样中有氧化剂，则应立即在样本中加入过量的硫酸亚铁铵溶液。配制方法如下：在500 ml的容量瓶中，溶解0.55 g硫酸亚铁铵[Fe(NH4)2(SO4)2?6H2O]于包含0.5 mL浓硫酸的250 mL去离子水，用去离子水定容，摇匀。