北京普天同创生物科技有限公司
香烟燃烧后产生的烟雾及烟雾中的微粒中含有许多芳香胺类化合物,其中有的已经被认为是致癌物,因此,需要对这些芳香胺类化合物进行分析。
模拟吸烟:用Borgwaldt RM 20吸烟机模拟吸烟,烟雾通过92 mm收集垫(Cambridge pad)收集。
样品萃取:将上述收集垫放人带盖玻璃管中,并加入氘标记内标及100 mL5 %(体积分数)HCI,在摇床上振荡30 min。萃取液过滤后首先通过MCX SPE柱进行净化,所收集的馏分再用HLB柱进行第二次净化。
固相萃取净化
SPE柱1:Oasis MCX,60 mg/3 mL,Waters公司。
SPE柱2:Oasis HLB,60 mg/3 mL,Waters公司。
样品过柱1:2 mI.萃取液通过MCX柱。
柱1洗涤:2 mL1%(体积分数)HCl,2 mL甲醇。
目标物洗脱:2 mL5%(体积分数)NH4OH甲醇,收集流出液。
馏分处理:将10 mL用NaOH调节至pH 1l的水溶液加入到收集的馏分中,混合均匀后过SPE柱2。
柱2预处理:3 mL甲醇,2 mL水溶液(pH 11)。
样品过柱2:上述经稀释的馏分过HLB柱。
柱2洗涤:2 mL水溶液(pH 11),2 mL甲醇/水(30:70,体积比)。
柱2干燥:氮气干燥。
目标物洗脱:1.5 mL甲苯。
GC-MS分析:柱2洗脱物加入4μHFBA 80℃进行30 min衍生化反应,然后进行GC—MS分析。
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