1 范围

本标准规定了动物性食品中五氯酚钠残留量检测的制样和气相色谱质谱法。

本标准适用于猪的肌肉、肝脏和肾脏及鸡的肌肉和肝脏组织中五氯酚钠残留量的检测。

2 规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T 1.1-2000标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则

GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法

3 原理

试料中残留的五氯酚钠，用三氯乙酸沉淀蛋白，环己烷-乙酸乙酯溶液提取，乙酸酐-吡啶溶液衍生，气相色谱-质谱法测定，外标法定量。

4 试剂和材料

以下所用的试剂，除特别注明外均为分析纯试剂；水为符合GB/T 6682规定的一级水。

4.1 五氯酚钠标准品:含量≥98.0%。

4.2 碳酸钾

4.3 正己烷

4.4 环己烷

4.5 乙酸乙酯

4.6 乙酸酐

4.7 吡啶

4.8 三氯乙酸

4.9 浓盐酸

4.10 5%三氯乙酸溶液：取氯乙酸溶液5g,用水溶解并稀释至100mL。

4.11 2.4mol/L盐酸溶液：取浓盐酸20mL,用水溶解并稀释至100mL。

4.12 环己烷-乙酸乙酯溶液：取乙酸乙酯10mL,加环己烷40mL,混匀。

4.13 乙酸酐-吡啶溶液：取乙酸10mL,加吡啶10mL,混匀，现配现用。

4.14 0∙2mol/L碳酸钾溶液：取碳酸钾27.6g,用水溶解并稀释至1000mL。

4.15 1mg/mL五氯酚钠标准贮备液：精密称取五氯酚钠标准品10mg,于10mL量瓶中，用水溶解并稀释至刻度，配制成浓度为1mg/mL的五氯酚钠标准贮备液。-20℃以下保存，有效期为3个月。

4.16 2ug/mL五氯酚钠标准工作液：精密量取1mg/mL五氯酚钠标准贮备液200uL,于100mL量瓶中，用水稀释至刻度，配制成浓度为2ug/mL的五氯酚钠标准工作液，现配现用。

5 仪器和设备

5.1 气相色谱质谱仪：配El源。

5.2 分析天平：感量0.00001g。

5.3 天平：感量0.01g。

5.4 高速离心机

5.5 振荡器

5.6 旋涡混合器

5.7 组织匀浆机

5.8 氨吹仪

5.9 旋转蒸发仪

5.10 离心管：50mL。

文章来源：《食品安全国家标准汇编检验方法（二）》

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