7 测定步骤

7.1 标准曲线的制备

精密量取2,4-二甲基苯胺标准贮备液适量，用正己烷稀释，配制成浓度为10、20、50、100、200和400ng/mL的系列标准溶液，各取2.0mL,按衍生化步骤处理，供气相色谱测定。以测得峰面积为纵坐标，对应的标准溶液浓度为横坐标，绘制标准曲线。求回归方程和相关系数。

7.2 提取和水解

称取试料(5±0.05)g,于聚丙烯离心管中，加碱性水溶液10mL,漩涡混匀,4200r/min离心10min，取上清液于另一聚丙烯离心管中，残渣中加碱性水溶液10mL,重复提取一次，合并两次上清液。于70℃恒温干燥箱中静置50min,冷却，加正己烷10mL,漩涡混匀，静置5min,4200r/min离心10min,取上层正己烷液于圆底烧瓶中，下层液加正己烷5mL重复萃取一次，合并两次正己烷层液，于45℃转蒸发至干，用正己烷2.0mL溶解残余物，备用。

7.3 衍生和净化

取备用液于具塞离心管中，加七氟丁酸酐10uL,混匀，于60℃恒温90min,其间每隔30min取出超声5min。衍生后静置10min,加饱和碳酸氢钠溶液2mL,混匀，取有机相层，加无水硫酸钠2g去水，供气相色谱测定。

7.4 测定

7.4.1 色谱条件色谱柱：Rtx-1毛细管柱(36mx0.25mm),或相当者;

柱温：程序升温；

表1程序升温表

柱流速：1mL/min,分析时间：27min；

进样口温度：250℃;

进样量：1uL；

载气：氮气(纯度≥99.999%),30mL/min；

分流模式：分流，分流比50:1；

检测器温度：300℃。

7.4.2 测定法取试样溶液和相应的标准溶液，作单点或多点校准，按外标法，以峰面积计算。标准溶液及试样溶液中双甲脒和2,4-二甲基苯胺响应值应在仪器检测的线性范围之内。

7.5 空白试验

除不加试料外，采用完全相同的步骤进行平行操作。

8 结果计算与表述

试料中双甲脒的残留量(ug/kg):按下式计算

式中：

X—供试试料中双甲脒残留量，ug/kg；

A—试样溶液中2,4-二甲基苯七氟丁酰胺的峰面积；

As—标准工作液中2,4-二甲基苯七氟丁酰胺的峰面积；

Cs—标准工作液中2,4-二甲基苯胺的浓度，ng/mL；

V—萃取用正己烷的体积，mL；

m—供试试料质量，g。

1.21—2,4-二甲基苯胺计算成双甲脒的校正系数。

注：计算结果需扣除空白值，测定结果用平行测定的算术平均值表示，保留三位有效数字。

9 检验方法灵敏度、准确度、精密度

9.1 灵敏度

本方法的检测限为2ug/kg,定量限为5ug/kg。

9.2 准确度

本方法在5～20ug/kg添加浓度水平上的回收率为70%～110%。

9.3 精密度

本方法的批内相对标准偏差≤15%,批间相对标准偏差≤20%。

相关链接：牛奶中双甲脒残留标志物残留量的测定（一）

文章来源：《食品安全国家标准汇编检验方法（二）》

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