6 试料的制备与保存

6.1 试料的制备

取适量新鲜或解冻的空白或供试组织，绞碎，并使均质。

—取均质的供试样品，作为供试试料。

—取均质的空白样品，作为空白试料。

—取均质的空白样品，添加适宜浓度的标准工作液，作为空白添加试料。

6.2 试料的保存

-20℃以下贮存备用。

7 测定步骤

7.1 基质匹配标准曲线的制备

准确量取2ug/mL五氯酚钠标准工作液适量，用水配制成浓度为2、5、10、20、50、100ug/L的系列标准溶液，各取1.0mL,分别溶解经提取、蒸吹干后的6份空白试料残余物，混匀，用2.4mol/L盐酸溶液调PH至小于2.0,加环己烷-乙酸乙酯溶液5mL,旋涡混合，8000r/min离心10min,移取有机层，再加环己烷-乙酸乙酯溶液5mL,旋涡混合，8000r/min离心10min,合并两次有机层，于45℃旋转蒸干。按衍生化步骤操作，供气相色谱质谱测定。以特征离子质量色谱峰面积为纵坐标，对照溶液浓度为横坐标，绘制标准曲线。求回归方程和相关系数。

7.2 提取

称取试料(5±0.05)g,于50mL离心管中，加水10ml,旋涡混匀，8000r/min离心10min,取上清液，加5%三氯乙酸5mL,旋涡混匀，8000r/min离心10min,取上清液，用2.4mol/L盐酸溶液调PH至小于2.0,加环己烷-乙酸乙酯溶液5mL,旋涡混合，8000r/min离心10min，移取有机层，再加环己烷-乙酸乙酯溶液5mL,旋涡混合，8000r/min离心10min，合并两次有机层，于45℃旋转蒸干。

7.3 衍生化

残余物中加环己烷-乙酸乙酯1.0mL,加无水硫酸钠少量，加乙酸酐-吡啶溶液100uL,密封，于60℃反应15min,冷却，加碳酸钾溶液0.5mL,充分混匀，静置分层，取有机相，供气相色谱质谱测定。

7.4 测定

7.4.1 色谱条件色谱柱：DB-5MS 5%苯基甲基聚硅氧烷(30m×0.25mm,膜厚0.25um)，或相当者；

进样口温度：250℃；

进样方式：不分流进样；

进样体积：2uL；

柱温:初温140℃,保留2min,以10℃/min升温至200℃,以15℃/min升温至280℃,保持3.0min。

载气：氨气，1.0mL/min(恒流)

7.4.2 质谱条件LEl源：70ev；

溶剂延迟：3min；

GC/MS传输线温度：280℃;

选择离子检测方式，检测离子Sim(M/Z)：266,308,237,165,130；

定量离子：266。

7.4.3 测定法

通过试样色谱图的保留时间与标准溶液的保留时间、色谱峰的特征离子与相应浓度标准品各色谱峰的特征离子相对照定性。试样溶液中的离子相对丰度与基质匹配标准溶液中的离子相对丰度相比，符合表1的要求。

表1试料溶液中离子相对丰度的允许偏差范围

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文章来源：《食品安全国家标准汇编检验方法（二）》

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