6.2 测定

6.2.1 气相色谱分析条件

a)色谱柱：HP-5石英毛细管柱，30 m×0.25 mm(内径)，膜厚0.25 um，或相当者；

b)色谱柱温度程序：180℃保持2 min，以30℃/min上升至280℃，保持10 min;

c)进样口温度：290℃ ;

d)氮磷检测器温度：300℃；

e)载气：高纯氮气，纯度≥99.999%，流速为1.8 mL/min;

f)尾吹气：高纯氮气，纯度≥99.999%，流速为20 mL/min;

g)氢气：纯度≥99.999%, 4.0 mL/min，分析开始后0 min～1.5 min关闭氢气；

h)空气：60 mL/min;

i)进样方式：无分流进样，1.5 min后打开分流阀；

l)进样量：1.0 uL。

6.2.2 气相色谱测定

根据样液中嘧菌酯的含量情况，选取峰面积相近的标准工作溶液一起进行色谱分析。标准工作溶液和待测样液中嘧菌酯的响应值均应在检测的线性范围内。对标准工作溶液和待测样液等体积参插进样测定。上述色谱条件下，嘧菌酯的保留时间约为6.7 min。

7 空白实验

除不称取试样外，均按上述步骤进行。

8 结果计算与表述

用色谱数据处理机或按式(1)计算样品中嘧菌酯残留量，计算结果应扣除空白值。

式中：

X—试样中嘧菌酯残留量，单位为毫克每千克(mg/kg) ;

A—样液中嘧菌酯的色谱峰面积；

A_s—标准溶液中嘧菌酯的色谱峰面积；

c—标准溶液中嘧菌酯的浓度，单位为微克每毫升(ug/mL) ;

V—样液最终定容体积，单位为毫升(mL) ;

m—最终样液所代表的样品质量，单位为克(g)。

9 测定低限和回收率

9.1 测定低限

本方法的测定低限为：0.01 mg/kg。

9.2 添加浓度及回收率

本方法添加浓度及回收率见表1。

表1 本方法添加浓度及回收率

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文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法》

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