北京普天同创生物科技有限公司
1 范围
本标准规定了水果和蔬菜中嘧菌酯残留量的气相色谱测定方法。
本标准适用于苹果、葡萄、柑橘、甘蓝、番茄、马铃薯、西兰花中嘧菌酯残留量的测定。
2 方法提要
试样用乙酸乙酯+环己烷(1+1)混合溶剂提取,用配有氮磷检测器的气相色谱仪测定,外标法定量。
3 试剂和材料
除另有规定外,所用试剂均为分析纯,有机溶剂使用前重蒸馏。
3.1 丙酮。
3.2 环己烷。
3.3 乙酸乙酯。
3.4 氯化钠。
3.5 无水硫酸钠。用前在650℃灼烧4h,置于干燥器中备用。
3.6 嘧菌酯标准品:纯度大于或等于99%。
3.7 标准储备溶液:准确称取适量的嘧菌酯标准品(精确到0.1mg),用丙酮配制成浓度为1 mg/mL标准储备溶液。该溶液在-18℃冰箱中保存。
3.8 标准工作溶液:根据需要再用环己烷+乙酸乙酯(1+1)稀释成适用浓度的标准工作溶液,该溶液在0℃~4℃冰箱中保存。
4 仪器和设备
4.1 气相色谱仪,配有氮磷检测器。
4.2 组织捣碎机:转速不低于20000 r/min。
4.3 旋转蒸发仪。
4.4 离心机:最大转速5 000 r/min。
4.5 鸡心瓶:100 mL。
4.6 具塞离心管:80 mL。
5 试样制备与保存
5.1 试样制备
取代表性样品约500 g,将其可食用部分(不可用水洗)切碎后,用捣碎机将样品加工成浆状,混匀,装入洁净容器,密封,标明标记。
5.2 试样保存
将试样于0℃~4℃保存。在抽样及制样的操作过程中,应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。
6 测定步骤
6.1 提取
称取20g(精确至0.01g)试样于80 mL具塞离心管中,加入40 mL环己烷+乙酸乙酯溶液(1+1),在15000 r/min匀浆1 min,加入5g氯化钠(3.4)再匀浆提取1 min,在3 000 r/min离心5 min,吸取出上清液,用2g无水硫酸钠(3.5)脱水,分取20 mL于鸡心瓶中,经50℃水浴旋转蒸发近干,然后用氮气流吹干。用环己烷+乙酸乙酯(1+1)溶解,定容至1.0 mL,供气相色谱分析。
文章来源:《食品化妆品检验卷农药残留检测方法》
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