1范围

本标准规定了水果、蔬菜中唑螨酯残留量的高效液相色谱检测方法。

本标准适用于柑桔、白菜中唑螨酯残留量的检测。

2 方法提要

试样用甲醇提取，正己烷反萃取，中性氧化铝柱净化，以带紫外检测器的高效液相色谱仪检测，外标法定量。

3 试剂和材料

除特别说明外，所有试剂均为分析纯，水为二次蒸馏水。

3.1 甲醇：色谱纯。

3.2 正己烷：色谱纯。

3.3 乙酸乙酯：色谱纯。

3.4 无水硫酸钠：650℃灼烧4h，在干燥器中冷却至室温，贮于密封瓶中备用。

3.5 氯化钠溶液：10%。

3.6 唑螨酯标准品(Fenpyroximate,CAS. NO. :111812-58-9)：纯度大于等于99%。

3.7 唑螨酯标准储备液：准确称取适量唑螨酯标准品(3.6)，用乙腈配制成浓度为100 ug/mL的标准储备液。根据需要用乙腈稀释至适当浓度的标准工作液。

3.8 中性氧化铝固相萃取柱：1000mg，3 mL。

4 仪器和设备

4.1 高效液相色谱仪，配有紫外检测器。

4.2 均质器：5 000 r/min。

4.3 离心机：4 000 r/min。

4.4 旋转蒸发仪。

4.5 氮吹仪。

4.6 涡旋混匀器。

5 试样制备与保存

5.1 试样制备

取代表性样品约500 g，取其可食部分，个体大的样品需先切碎，放入高速组织捣碎机捣碎均匀，装入洁净容器，密封，并标明标记。

5.2 试样保存

试样于0℃～4℃保存。在制样的操作过程中，应防止样品污染或发生残留物含量的变化。

6 测定步骤

6.1 提取

称取15g(精确至0.01g)试样置于50 mL离心管中，加入20 mL甲醇，高速均质2 min，4000 r/min离心4 min，过滤，残渣中加入20 mL甲醇，涡旋1 min，重复离心过滤操作，合并滤液，待净化。

6.2 净化

将上述滤液转移至250 mL分液漏斗中，加入40 mL氯化钠溶液(3.5)和20 mL正己烷，剧烈振荡2 min，静置分层，将正己烷层移入100 mL具塞锥形瓶中。水层用20 mL正己烷重复提取一次，合并正己烷层。加入2g无水硫酸钠，振荡，静置后，将正己烷层移入100 mL浓缩瓶中，再用少量正己烷洗涤具塞锥形瓶两次，洗涤液合并至浓缩瓶。于40℃水浴旋转浓缩至近干。

用3×3 mL正己烷＋乙酸乙酯(2+8)洗涤浓缩瓶，将溶液转移入经5 mL乙酸乙酯预淋洗的中性氧化铝固相萃取柱(3.8)中，控制流速约2 mL/min，收集全部流出液。于40℃水浴氮气吹于，用流动相溶解并定容至1.0 mL，过0.45um滤膜，供液相色谱分析。

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法》

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