6.3.2 液相色谱-质谱/质谱检测和确证

根据样液中被测物的含量情况，选定浓度与样液相近的标准工作溶液。标准工作溶液和样液中环己烯酮类响应值均应在仪器检测线性范围内。对标准工作溶液和样液等体积参插进样测定。在上述液相色谱-质谱条件下，环己烯酮类的保留时间分别为吡喃草酮2.83min，禾草灭3.40 min,噻草酮3.81 min，烯草酮3.89 min，稀禾定4.05 min，丁苯草酮4.08 min，三甲苯草酮4.17 min，环苯草酮4.83 min。在上述液相色谱-质谱条件下，样品中待测物质保留时间与标准工作溶液中对应的保留时间的偏差在±2.5%,且样品中被测物质的相对离子丰度与浓度相当标准工作溶液的相对离子丰度进行比较，相对丰度允许相对偏差不超过表2规定的范围，则可确定样品中存在对应的被测物。

表2定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差

6.4 空白试验

除不加试样外，均按上述步骤进行。

7 结果计算和表达

用LC-MS/MS色谱数据处理机或按式(1)计算试样中环己烯酮类残留含量，计算结果需扣除空白值。

式中：

X_i—试样中环己烯酮类残留量，单位为微克每千克(ug/kg) ;

A_i—样液中环己烯酮类的峰面积；

c_i—标准工作液中环己烯酮类的浓度，单位为纳克每毫升(ng/mL) ;

V—样液最终定容体积，单位为毫升(mL) ;

A_si—标准工作液中环己烯酮类的峰面积；

m—最终样液所代表的试样质量，单位为克(g)。

8 测定低限和回收率

8.1 测定低限

本方法的测定低限均为5 ug/kg。

相关链接：液相色谱-质谱/质谱法测定进出口食品中环己烯酮类除草剂残留量（二）

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法》

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