1 范围

SN/T 1737的本部分规定了食品中2,4-滴丁酯、吡氟氯禾灵、吡氟禾草灵、炔草酯、禾草灵、氰氟草酯、噁唑禾草灵、精喹禾灵等芳氧苯氧丙酸酯类除草剂残留量的气相色谱-质谱/质谱检测方法。

本部分适用于大豆、大麦茶、粳米、胡萝卜、菠菜、青刀豆、蒜苗、草毒、蜂蜜、猪肉、鱼、禽蛋中2,4-滴丁酯、吡氟氯禾灵、吡氟禾草灵、炔草酯、禾草灵、氰氟草酯、噁唑禾草灵、精喹禾灵残留量的测定和确证。

2 方法提要

试样中残留的芳氧苯氧丙酸酯类除草剂经正己烷饱和过的乙腈(含1％冰乙酸)提取，基质分散固相萃取净化，用气相色谱-质谱/质谱仪测定，外标法定量。

3 试剂和材料

除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为去离子水。

3.1 乙腈：色谱纯。

3.2 正己烷：色谱纯。

3.3 丙酮：色谱纯。

3.4 冰乙酸。

3.5 无水乙酸钠。

3.6 无水硫酸镁：650℃下灼烧4h，保存在干燥器中。

3.7 提取溶剂(含1％冰乙酸的经正己烷饱和过的乙腈溶液)：加10 mL冰乙酸到990 mL的乙腈(事先用正己烷饱和过)。

3.8 芳氧苯氧丙酸酯类除草剂标准品：2,4-滴丁酯(2,4-D butylate, CAS号：94-80-4，分子式：C₁₂H₁₄C₁₂O₃，纯度大于等于97.1％);吡氟氯禾灵(Haloxyfop, CAS号：69806-34-4，分子式：C₁₉H₂₀CIF₃NO₄,纯度大于等于99％) ;吡比氟禾草灵(Fluazifop-butyl, CAS号：79241-46-6，分子式：C₁₉H₂₀F₃NO₄，纯度大于等于99％；炔草酚(Clodinafop-propargyl, CAS号：105512-06-9，分子式：C₁₇H₁₃CIFNO₄，纯度大于等于99.0％；禾草灵(Diclofop, CAS号：51338-27-3，分子式：C₁₆H₁₄C₁₂O₄，纯度大于等于96.5％) ;氰氟草酯(Cyhalofop-butyl, CAS号：122008-85-9，分子式：C₂₀H₂₀FNO₄，纯度大于等于99.0％);噁唑禾草灵(Fenoxaprop, CAS号：95617-09-7，分子式：C₁₉H₁₂CINO₅，纯度大于等于99％)；精喹禾灵(Quiza-lofop-P-ethyl, CAS号：100646-51-3，分子式：C₁₉H₁₇CIN₂O₄，纯度大于等于99.5％)。

3.9 芳氧苯氧丙酸酯类除草剂标准储备溶液：准确称取适量芳氧苯氧丙酸酯类除草剂的标准品，经丙酮溶解、稀释和定容后，分别配制成100 ug/mL的单种标准储备溶液，此溶液可在。0C～4℃条件下避光储存6个月。

3.10 混合标准中间溶液：准确吸取每种芳氧苯氧丙酸酯类的标准储备溶液各5.0 mL于50 mL棕色容量瓶中，用丙酮稀释至刻度线后配制成浓度为10.0ug/mL的混合标准中间溶液，此溶液可在0℃～4℃条件下避光储存3个月。

3.11 混合标准工作溶液：根据需要再用丙酮稀释成适用浓度的混合标准工作溶液，现用现配。

3.12 乙二胺-N-丙基甲硅烷(PSA)填料：40 um～60 um。

3.13 石墨化碳黑填料：120 um～400 um。

3.14 十八烷基硅烷(ODS)填料：60 um～100 um。

3.15 滤膜：0.45 um有机相。

4 仪器和设备

4.1 气相色谱-质谱/质谱联用仪。

4.2 振荡器。

4.3 电子天平(感量为0.1mg和0.01g)

4.4 涡旋混合器。

4.5 组织捣碎机。

4.6 粉碎机。

4.7 旋转蒸发仪。

4.8 氮气吹干仪。

4.9 具塞锥形瓶：250 mL。

4.10 试管：10 mL。

4.11 浓缩瓶：150 mL。

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法》

版权与免责声明：转载目的在于传递更多信息。

如其他媒体、网站或个人从本网下载使用，必须保留本网注明的"稿件来源"，并自负版权等法律责任。

如涉及作品内容、版权等问题，请在作品发表之日起两周内与本网联系，否则视为放弃相关权利。