5 试样制备与保存

5.1 试样制备

5.1.1 橙子、蓝墓、菠菜、洋葱

取有代表性样品约500g(不可用水洗涤)，将其可食部分切碎后，用组织捣碎机将样品加工成浆状，装入洁净容器作为试样，密封并标明标记。

5.1.2 大豆、大米、茶叶、核桃仁

取有代表性样品约500 g，用粉碎机粉碎，混匀，装入洁净容器作为试样，密封并标明标记。

5.1.3 猪肉、牛肝、鸡肝

取有代表性样品约500 g，将其可食部分切碎后，用组织捣碎机将其充分捣碎均匀，装入洁净容器作为试样，密封并标明标记。

5.2 试样保存

大豆、大米、茶叶、核桃仁和牛奶等试样于0℃～4℃保存；橙子、蓝毒、菠菜、洋葱、猪肉、牛肝、鸡肝等试样于-18℃以下保存。在制样的操作过程中，应防止样品污染或发生残留物含量的变化。

6 测定步骤

6.1 提取

6.1.1 大豆、大米、茶叶和核桃仁

称取试样5g(茶叶试样2g，精确到0.01g)于50 mL螺旋盖聚丙烯离心管中，加入10 mL水，于旋涡混合器上混合30s，放置15 min。加入3g无水硫酸镁(3.6),1g氯化钠(3.5),1 g乙酸钠(3.4)和15mL 1％乙酸乙腈溶液(3.7)，用均质器以10 000 r/min均质2 min,4 000 r//min离心5 min。将上清液转移至25 mL 容量瓶中。再用10 m工，1％乙酸乙腈溶液重复提取一次，合并提取液于同一25 mL容量瓶中，并用乙腈定容至刻度，待净化。

6.1.2猪肉、牛肝、鸡肝、牛奶、橙子、菠菜和洋葱

称取试样约5g(精确到0.01g)于50 mL、螺旋盖聚丙烯离心管中，加入5 mL、水、3g无水硫酸镁、1g氯化钠,1 g乙酸钠和15mL 1％乙酸乙腈溶液，用均质器以10000 r/min均质2 min, 4000r/min离心5 min。将上清液转移至25 mL容量瓶中。再用10mLI％乙酸乙腈溶液重复提取一次，合并提取液于同一25 mL容量瓶中，并用乙腈定容至刻度，待净化。

6.1.3 蓝萄

称取试样约5g(精确到0.01g)于50 mL螺旋盖聚丙烯离心管中，加入5 ml,水、3g无水硫酸镁、1g氯化钠、1g乙酸钠和15 mL乙腈，用均质器以10000 r/min均质2 min, 4 000 r/min离心5 min,将上清液转移至25 mL容量瓶中。再用10 mL、乙腈重复提取一次，合并提取液于同一25 mL容量瓶中，并用乙腈定容至刻度，待净化。

6.2 净化

6.2.1 大豆、大米、核桃仁、猪肉、牛肝、牛奶、洋葱

移取8 mL上述提取液于15 mL螺旋盖聚丙烯离心管中，加入300 mg无水硫酸镁、250 mg PSA(3.13)和500 mg ODS(3.14)，在旋涡混合器上混合2 min, 4 000 r/min离心5 min。准确移取5 mL净化液于15 mL玻璃具塞离心管中，经60℃氮吹仪吹干后，用60％乙腈水溶液(3.8)溶解并定容1.0 mL，过0.22um滤膜(3.15)供液相色谱-质谱质谱仪测定。

6.2.2 鸡肝、橙子、菠菜、蓝幕、茶叶

移取8 mL上述提取液于15 ML螺旋盖聚丙烯离心管中，加入300 mg无水硫酸镁、250 mg PSA,500 mg ODS和10 mg石墨化炭黑(3.12)，在旋涡混合器上混合2 min, 4000 r/min离心5 min。准确移取5 mL净化液于15 mL玻璃具塞离心管中，经60℃氮吹仪吹干后，用60％乙腈水溶液溶解并定容1.0 mL，过0.22 um滤膜供液相色谱-质谱/质谱仪测定。

6.3 测定

6.3.1 液相色谱条件

a)色谱柱：C₁₈, 50 mm×2.1 mm(内径)，粒度1.7 um，或相当者；

b)流动相：见梯度洗脱程序表1;

表1梯度洗脱程序表

c)流速：0.25 mL/min;

d)柱温：30℃；

e)进样量：5 uL。

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法》

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