1 范围

本标准规定了进出口粮谷中吡虫啉残留量检验的抽样、制样和高效液相色谱测定方法。

本标准适用于进出口玉米、小麦及大米中吡虫啉残留量的检验。

2 抽样和制样

2.1 检验批

以不超过4000袋(200 t)为一检验批。

同一检验批的商品应具有相同特征，如包装、标记、产地和等级等。

2.2 抽样数量

按式(1)计算抽样袋数：

式中：

N—全批袋数；

a—抽样袋数。

注：a值取整数，小数部分向前进位为整数。

2.3 抽样工具

2.3.1 单管取样器：不锈钢管，全长55 cm(包括手柄)，直径1.5 cm～2.0 cm，沟槽长度应超过袋对角线长度的一半：

2.3.2 取样铲。

2.3.3 分样板。

2.3.4 样品筒(袋)：可密封。

2.3.5 分样布或适用铺垫物。

2.4 抽样方法

2.4.1 倒包抽样

从堆垛的各部位随机抽取2.2规定的应抽样件数的10%(每批一般不少于三袋)，将袋口缝线全部拆开，平置于分样布或其他洁净的铺垫物上，双手紧握袋底两角，提起约成45o倾角，倒拖约1 m，使袋内货物全部倒出。检查袋内和袋间品质是否均匀。确认情况正常后，用取样铲随机在各部位抽取样品，立即将样品倒入盛样容器内。每袋抽取样品数量应基本一致。

2.4.2 袋内抽样

按2.2规定的应抽样袋数的90％，在堆垛四周的上、中、下各层以曲线型走向随机抽取。将取样器(2.3.1)管槽朝下，从每袋一角依斜对角方向插入袋内，然后将管槽旋转朝上，抽出取样器，立即将样品倒入盛样容器内。每袋抽取样品数量应与2.4.1基本一致。

每批样品总量应不少于4 kg。

2.4.3 大样缩分

集中袋内和倒包抽样所取全部样品，倒于分样布上，用分样板按四分法缩分出样品不少于2 kg，盛于样品筒内，加封后标明标记并及时送交实验室。

2.5 试样制备

2.5.1制样工具

2.5.1.1 磨碎机。

2.5.1.2 筛子：20目筛。

2.5.1.3 分样板。

2.5.1.4 盛样瓶：具塞广口瓶。

2.5.2 制样方法

将样品按四分法缩分至1 kg。用磨碎机全部磨碎并通过20目筛，混匀，均分成两份作为试样。分别装入洁净的盛样容器内，密封，标明标记。在抽样和制样过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。

2.6 试样保存

将试样于-5℃以下避光保存。

3 测定方法

3.1 方法提要

试样中残留的吡虫啉用乙腈提取，提取液经与正己烷液-液分配后，再以弗罗里硅土柱净化，被测物用丙酮-正己烷洗脱．洗脱液经蒸干，残渣用乙腈-水溶解并定容。采用乙腈-水为流动相，高效液相色谱仪测定，外标法定量。

3.2 试剂和材料

除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水或相当的去离子水。

3.2.1 乙腈：HPLC级。

3.2.2 正己烷。

3.2.3 弗罗里硅土：层析用，60目～100目，650℃灼烧4h，用前于130℃活化4h，冷却后加入8%(质量分数)水脱活，置于密封容器中过夜后备用。

3.2.4 无水硫酸钠：经650℃灼烧4h，置于干燥器内备用。

3.2.5 丙酮：紫外光谱纯。

3.2.6 吡虫啉标准品：纯度≥99％。

3.2.7 吡虫啉标准溶液：准确称取适量的吡虫啉标准品，用乙腈配制成100 ug/mL的标准储备液，根据需要再用乙腈-水(30+70)稀释成适当浓度的标准工作溶液。

3.3 仪器和设备

3.3.1 高效液相色谱仪：配有紫外检测器。

3.3.2 振荡器。

3.3.3 旋转蒸发仪。

3.3.4 弗罗里硅土柱：30 cm×1.5 cm(内径)玻璃柱，底部填充少量脱脂棉，依次填装10 g弗罗里硅土和2 cm高无水硫酸钠。使用前用20 mL正己烷预淋洗。

3.3.5 超声波清洗器。

3.3.6 微量注射器：100 uL。

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法》

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