3.4 测定步骤

3.4.1 提取

称取约10g试样(精确至0.01g)，置于250 mL锥形瓶中，加入30 mL丙酮，振荡10 min，过滤于心形瓶中，于40℃水浴中蒸发至近干．再用氮气流吹干。

残渣用25 mL正己烷和30 mL正己烷饱和乙腈溶液溶解，移入200 mL分液漏斗中，激烈振荡5 min后，静置，乙腈层移入另一分液漏斗中。正己烷层再用30 mL正己烷饱和乙腈溶液提取两次，合并乙腈溶液于分液漏斗中，加入50 mL乙腈饱和正己烷，激烈振荡5 min后，静置。乙腈层移入心形瓶中，于40℃水浴中蒸发至近干，用氮气流吹干。残渣加入2 mL二氯甲烷-正己烷(15+85)溶解。

3.4.2 净化

将溶解液转入玻璃层析柱中，用10 mL二氯甲烷-正己烷(15+83)分两次洗丙酮上述心形瓶，全部转入层析柱中，弃去流出液。再用50 mL甲醇-乙酸乙酯-二氯甲烷(2+15+10)洗脱，洗脱液全部收集于心型瓶中，在40℃水浴上浓缩至近干，氮气流吹干。残渣立即用1.0 mL丙酮定容。

3.4.3 测定

3.4.3.1 色谱条件

a)色谱柱：石英毛细管柱，DB-1,0.25 mm×20 m。膜厚0.25 um;

b)载气：氮气，纯度≥99.99％,1.2 mL/min;

c)氢气：3.5 mL/min；

d)空气：100 mL/min;

e)尾吹气：氮气，30 kPa;

f)色谱柱温：50℃(0.5 min)→15℃/min→110℃→8℃/min→240℃(2min)；

g)进样口温度：245℃;

h)检测器温度：280℃;

i)进样方式：不分流方式；

j)进样量：2 uL;

k)开阀时I司：0.3 min;

1)分流比：3：1。

3.4.3.2 色谱测定

根据试样中被测农药含量情况，选定峰面积相近的标准工作液。标准工作液和待测样液中农药的响应值均应在仪器检测的线性范围内。对标准工作液与样液等体积参插进样测定。在上述色谱条件下，涕灭威的保留时间约为2.7 min，杀线威的保留时间约为2.9 min，恶虫威的保留时间约为12.8 min，抗蚜威的保留时间约为15.3 min，西维因的保留时间约为16.1 min。

3.4.4 空白试验

除不称取试样外，均按上述测定步骤进行。

3.5 结果计算和表达

用色谱数据处理机或按式(2)计算试样中各组分的残留含量。

式中：X_i—试样中某一被测组分含量，mg/kg;

A_i—样液中的色谱峰面积，uV·s;

A_s—标准工作液中某一被测组分的色谱峰面积，uV·s;

C_i—标准工作液中某一被测组分的浓度，ug/mL ;

V—样液最终定容体积，mL;

m—最终样液所代表的试样量，g。

注：计算结果需将空白值扣除。

4 测定低限、回收率

4.1 测定低限

本方法各组分的测定低限如下：

涕灭威0.02 mg/kg;

杀线威0.02 mg/kg;

恶虫威0.02 mg/kg；

抗蚜威0.03 mg/kg；

西维因0.10 mg/kg.

4.2 回收率

回收率的实验数据：

涕灭威添加浓度为0.02 mg/kg时，回收率为78.2％;

涕灭威添加浓度为0.10 mg/kg时，回收率为89.4％;

涕灭威添加浓度为0.20 mg/kg时，回收率为85.6％;

杀线威添加浓度为0.02 mg/kg时，回收率为79.1％;

杀线威添加浓度为0.10 mg/kg时，回收率为83.4％;

杀线威添加浓度为0.20 mg/kg时，回收率为86.2％；

恶虫威添加浓度为0.02 mg/kg时，回收率为80.9％;

恶虫威添加浓度为0.10 mg/kg时，回收率为88.6％;

恶虫威添加浓度为0.20 mg/kg时，回收率为91.5％;

抗蚜威添加浓度为0.03 mg/kg时，回收率为81.8％;

抗蚜威添加浓度为0.05 mg/kg时，回收率为96.3％;

抗蚜威添加浓度为0.08 mg/kg时，回收率为87.7％;

西维因添加浓度为0.10 mg/kg时，回收率为82.5％;

西维因添加浓度为0.50 mg; kg时，回收率为94.6％;

西维因添加浓度为1.00 mg/kg时，回收率为89.3％。

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法》

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