3.4 测定步骤

3.4.1 提取和净化

称取20 g试样。精确至0.1g)，置于250 mL具塞锥形瓶中，准确加入乙腈100.00 mL，放置2h，振荡提取30 min后过滤。移取50.00 mL、滤液于125 mL分液漏斗中，加入经乙腈饱和过的正己烷75 mL,猛烈振摇1 min，静置分层，取乙腈层于梨形瓶中，于45℃水浴中旋转浓缩至近干。加5 mL丙酮，于45℃水浴中旋转浓缩至近于，用20 mL正己烷溶解，超声振荡0.5 min。

将试样溶液倒入柱(3.3.4)中，弃去流出液，用50 mL丙酮-正己烷(20+80)淋洗，弃去淋洗液。再加50 mL丙酮-正己烷(50+50)洗脱，控制洗脱速度为4 mL/min～5 mL/min，梨形瓶收集全部洗脱液后于45℃水浴中旋转浓缩至近干，准确加入1.00 mL乙腈-水(30+70)定容．经0.45um滤膜过滤后，供液相色谱测定。

3.4.2 测定

3.4.2.1 液相色谱条件

实验所需色谱条件有：

a)色谱柱：ODS-C18 (5 um), 250 mm×4 mm(内径)或相当柱；

b)色谱柱温度：40℃；

c)流动相：乙腈-水，梯度：0 min, (5+95);15 min,(25+75);20 min, (5+95) ;

d)流速：1.0 mL/min;

e)检测波长：270 nm;

f)进样量：20 uL。

3.4.2.2 色谱测定

根据样液中被测农药含量情况，选定浓度相近的标准工作溶液。标准工作溶液和待测液中农药的响应值在仪器检测的线性范围内。对标准工作溶液与样液等体积参插进样测定。在上述色谱条件下，吡虫啉的保留时间约为14 min。

3.4.3 空白试验

除不加试样外，按上述测定步骤进行。

3.5 结果的计算和表达

用色谱数据处理机或按(2)式计算试样中吡虫啉的残留量，计算结果应将空白值扣除。

式中：

X—试样中吡虫啉含量，单位为毫克每千克(mg/kg);

A—试样中吡虫啉的峰面积，单位为平方毫米(mm ²) ;

A_s—标准工作液中吡虫啉的峰面积，单位为平方毫米(mm²) ;

c—标准工作液中吡虫啉的浓度，单位为微克每毫升(ug/mL) ;

V—样液最终定容体积，单位为毫升(mL);

m—最终样液所代表的试样量，单位为克(g)。

4 测定低限、回收率

4.1 测定低限

本方法测定低限为0.02 mg/kg。

4.2 回收率

4.2.1 玉米中吡虫啉的添加浓度及其回收率的实验数据：

添加浓度在0.02 mg/kg时，回收率为97.0％;

添加浓度在0.05 mg/kg时，回收率为93.4％;

添加浓度在0.10 mg/ kg时，回收率为91.9%。

4.2.2小麦中吡虫啉的添加浓度及其回收率的实验数据：

添加浓度在0.02 mg/kg时，回收率为96.5％;

添加浓度在0.05 mg/kg时，回收率为94.2％;

添加浓度在0.10 mg/kg时，回收率为90.6%。

4.2.3 大米中吡虫啉的添加浓度及其回收率的实验数据：

添加浓度在0.02 mg/kg时，回收率为93.0％;

添加浓度在0.05 mg/kg时，回收率为94.8％;

添加浓度在0.10 mg/kg时，回收率为91.5%。

相关链接：进出口粮谷中吡虫啉残留量检验方法液相色谱法（一）

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法》

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