1 主题内容与适用范围

本标准规定了出口水产品中毒杀芬残留量检验的抽样和制样及气相色谱测定方法。

本标准适用于出口跋鱼、扇贝柱中毒杀芬残留量的检验。

2 抽样和制样

2.1 检验批

以不超过10 000件为一检验批。

同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。

2.2 抽样数量

2.3 抽样方法

按2.2规定的抽样件数随机抽取，逐件开启。每件至少取50og为原始样品，原始样品总量不少于2kg。加封后，标明标记，及时送实验室。

2.4 试样制备

将抽取的样品去鳞、去骨后，将可食部分充分捣碎，充分混匀，用四分法缩分出不少于1000g，作为试徉，装入清洁的容器中，加封后，标明标记。

2.5 试样保存

将试样于-18℃以下冷冻保存。

注：在抽样及制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。

3 测定方法

3.1 方法提要

样品中的毒杀芬经用石油醚提取，净化、浓缩后，用配有电子俘获检测器的气相色谱仪测定，外标法定里。

3.2 试剂和材料

所用水为蒸馏水，所用试剂除特殊规定外均为分析纯。

3.2.1 无水硫酸钠：经650℃灼烧4h,置于干燥器内备用。

3.2.2 无水硫酸钠柱：25mm (id)×200mm玻璃柱，内装50mm高的无水硫酸钠。

3.2.3 石油醚:30～60℃，经全玻璃装置重蒸馏。

3.2.4 乙醚：经全玻璃装置重蒸馏。

3.2.5 乙腈：色谱纯，用石油醚饱和。

3.2.6 氯化钠溶液：饱和溶液。

3.2.7 弗罗里硅土：675℃灼烧2h,置于干燥器内，用前于130℃烘5h。

3.2.8 弗罗里硅土柱：22mm (id)×200mm被璃柱，内装100mm高的活化的弗罗里硅土，顶上加10mm高的无水硫酸钠。

3.2.9 毒杀芬标准品：已知纯度(约78％)。

3.2.10 毒杀芬标准储备溶液：准确称取适量的毒杀芬标准品，用石油醚配成浓度为100 ug/mL的标准储备溶液，根据需要再配成适当浓度的标准工作溶液。

3.3 仪器和设备

3.3.1 气相色谱仪：配有电子俘获检测器。

3.3.2 微量注射器：10uL。

3.3.3 高速组织捣碎机。

3.3.4 恒温水浴。

3.3.5 马弗炉。

3.3.6 烘箱。

3.3.7 旋转蒸发器或K-D浓缩器。

3.3.8 分液漏斗：1000mL、125mL。

3.3.9 刻度试管：10mL，具磨口塞。

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文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法上》

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