3.4 测定步骤。

3.4.1 提取

按每100 g试样中加入400 mL甲醇-三氯甲烷(2+1)溶剂的比例，置于高速掺和器中研磨。于平底漏斗中经双层滤纸进行抽滤，甩甲醇-三氯甲烷(2+1)按100 mL/100 g试样用量洗涤滤纸上的残渣。测量提取液的体积，转移相当于50 g试样的提取液至400 mL烧杯中。

3.4.2 净化

向盛有提取液的烧杯中加入数颗玻璃珠和1 mL浓盐酸。在蒸汽浴上蒸发至50 mL，加30 mL 30％氯化钠溶液和100 mL甲醇，冷却后，移入500 mL分液漏斗中，用50 mL四氯化碳缓缓倒转分液漏斗6～8次进行提取。分层后弃去四氯化碳层。另用50 mL四氯化碳重复提取，加倍翻转分液漏斗的次数，弃去四氯化碳层。再用50 mL四氯化碳，缓缓摇动30 s进行提取，最后再用50 mL四氯化碳剧烈振摇1 min进行提取，并弃去四氯化碳层。

用4 mol/L氢氧化钠溶液调节试液的pH至约5.5(使用PH计)，然后加入20 mL pH5.5的缓冲溶液和20 mL溴甲酚紫溶液，把PH重新调节至5.5，用三氯甲烷提取络合物两次，每次用50 mL，振摇2 min。将合并的提取液用25 mL pH5.5的缓冲溶液，振摇30 s，然后将三氯甲烷层转移至另一分液漏斗中。再加25 mL pH5.5的缓冲液，振摇1 min，静置10 min，将三氯甲烷溶液转移至另一个分液漏斗中，加20 mL 0.05 mol/L氢氧化钠溶液，振摇，以除去所有络合的指示剂和任何可能存在的有机酸。于三氯甲烷层中再加入5 mL溴甲酚紫溶液和20 mL pH5.5的缓冲溶液，振摇3 min，使多果定再络合。弃去水层，三氯甲烷层用pH5.5缓冲溶液洗涤三次，每次15 mL，振摇1 min。转移三氯甲烷层于干燥的250 mL分液漏斗中，用移液管加入20 mL 0.05 mol/L氢氧化钠溶液，振摇2 min。氢氧化钠水溶液供分光光度法测定。

3.4.3 测定

3.4.3.1 分光光度计条件

测定波长：590 nm。

3.4.3.2 标准曲线的绘制

分别吸取0.5、1.0、2.0、3.0、4.0和5.0 mL标准工作溶液至盛有100 mL甲醇、50 mL水、30 mL30％氯化钠溶液、20 mL溴甲酚紫溶液和20 mL pH5.5缓冲溶液的一组分液漏斗中，调节每一溶液的pH至5.5，然后按3.4.2中，从“用三氯甲烷提取络合物两次，每次用50 mL，振摇2 min......”开始继续进行，于590 nm,测定每个水溶液的吸光度，然后以吸光度对微克多果定绘制标准曲线，对标准不必作空白校正。

3.4.4 空白试验

除不加试样外，按上述测定步骤进行。

3.5 结果计算和表述

从标准曲线上求得整分试液中多果定的微克数，再按下式计算试样中多果定的含量。

X=m/M

式中：X—试样中多果定含量，mg/kg;

m—从标准曲线上求得的整分试液中多果定的量，ug；

m—整分试液所代表的试样量，g。

4 测定低限、回收率

4.1 测定低限

本方法的测定低限为0.2mg/kg。

4.2 回收率

回收率的实验数据：多果定添加浓度在0.20～5.2 mg/kg范围内，回收率为90％～106.4％。

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法上》

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