北京普天同创生物科技有限公司
3.4测定步骤
3.4.1提取
3.4.1.1 鱼类
称取约50g(精确至0.1g)试样于高速组织捣碎机中,加l00g无水硫酸钠,混匀。加150mL石油醚,均质2min。上清液通过铺有两层滤纸的12cm布氏漏斗滤入500mL抽滤瓶中。用2×100mL石油醚提取捣碎机中残渣,每次3min,过滤,合并提取液。转移残渣至布氏漏斗上,以3×50mL石油醚洗涤。全部滤液过无水硫酸钠柱,收集流出液。用少量石油醚洗柱,合并石油醚流出液。于旋转蒸发器中蒸发至近干,用少量石油醚转移残渣至已知重量的烧杯中,在60℃水浴上蒸发,得到脂肪,称量并记录脂肪量。
称取3g脂肪于125mL分液漏斗中,加石油醚使之总体积为15mL,加30mL用石油醚饱和的乙腈,振荡1min。分层后,放乙腈层至盛有650mL水、40mL饱和氯化钠溶液及100mL石油醚的1L分液漏斗中。用3×30mL石油醚饱和的乙腈液洗125mL分液漏斗中的液体,合并乙腈层于1L分液漏斗中。放1L分液漏斗中的水层至另一1L分液漏斗中,加100mL石油醚至第二个分液漏斗中,振摇15s,弃去水层。合并石油醚层,以2×100mL水洗涤。将石油醚层过无水硫酸钠柱、收集于500mLK-D浓缩器中,以3×10mL石油醚洗涤漏斗及柱。合并石油醚洗液于浓缩器中,浓缩至5~10mL。
3.4.1.2 扇贝柱
称取约100g(精确至0.1g)试样于高速组织捣碎机中,加200mL乙腈,均质2min,通过铺有滤纸的12cm布氏漏斗滤入500mL抽滤瓶中。转移滤液至1L分液漏斗中,加100mL石油醚,振摇1~2min,再加10mL饱和氯化钠液和600mL水,振摇30~40s。弃去水层。以2×100mL水洗涤。转移溶剂层于100mL具塞量筒中,加15g无水硫酸钠,振摇,转至K-D浓缩器上浓缩至5~10mL。
3.4.2 净化
用50mL石油醚预洗弗罗里硅土柱(3.2.8),将试样提取液移入柱中,以5mL/min速度过柱,用200mL乙醚-石油醚(6+94)以5mL/min速度洗脱。收集洗脱液,于旋转蒸发器上浓缩至5mL。
3.4.3 测定
3.4.3.1 色谱条件
a.色谱柱:玻璃柱,2m×2mm (id),填充物为1.95% OV-210+1.5% OV-17,涂于Chromosorb WHP;
b.柱温
c.进样口温度:250℃;
d.检测器温度:300℃;
e.载气:氮气,纯度大于等于99.99% ,30mL/min。
3.4.3.2 色谱测定
分别准确注射1 uL样液及标准工作溶液于气相色谱仪中,按3.4.3.1条件进行色谱分析,响应值均应在仪器检测的线性范围内。毒杀芬含量采用最后四个峰的峰面积总和进行定量(峰V,W,X,Y)。在上述条件下,峰V,W,X,Y的保留时间分别为14.5min、15.3min、17.0min、18.2min。
3.5 空白试验
除不称取样品外,按上述测定步骤进行。
3.6 结果计算和表述
用色谱数据处理机或按下式计算试样中毒杀芬残留含量:
式中:X—试样中毒杀芬残留含量,mg/kg;
A—样液中毒杀芬四个峰的峰面积之和,mm 2 ;
As—标准工作溶液中毒杀芬四个峰的峰面积之和,mm 2 ;
c—标准工作溶液中毒杀芬的浓度,ug/mL ;
V—最终样液体积,mL ;
m—最终样液相当的样品重量,g。
注:空白值应从计算结果中扣除。
4 测定低限、回收率
4.1 测定低限
本方法的测定低限为0.5mg/kg。
4.2 回收率
回收率的实验数据:毒杀芬添加浓度在0.5~5.0mg/kg范围内,回收率为84.5%~89.5%。
文章来源:《食品化妆品检验卷农药残留检测方法上》
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