1 主题内容与适用范围

本标准规定了出口水果中赤霉素残留量检验的抽样、制样和荧光分光光度测定方法。

本标准适用于出口柑桔中赤霉素残留量的检验。

2 抽样和制样

2.1 检验批

以不超过1 500件为一检验批。

同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。

2.2 抽样数量

2.3 抽样方法

按2.2规定的抽样件数随机抽取，逐件开启。每件至少取500 g。作为原始样．品，原始样品总量不得少于2 kg。加封后，标明标记，及时送实验室。

2.4 试样制备

将所取混合原始样品缩分出1 kg，取可食部分，经组织捣碎机捣碎，均分成两份，装入洁净容器内，作为试样。密封，并标明标记。

2.5 试样保存

将试样于-18℃以下冷冻保存。

注：在抽样和制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。

3 测定方法

3.1 方法提要

以丙酮提取样品中赤霉素，然后用乙酸乙酯提取，再用缓冲溶液反提取后，在薄层层析板上除去干扰物质，最后用荧光分光光度法测定。

3.2 试剂和材料

3.2.1 丙酮：分析纯。

3.2.2 乙酸乙酯：分析纯。

3.2.3 硫酸：优级纯。

3.2.4 硫酸溶液：50％(v/v)。

3.2.5 乙醇：分析纯。

3.2.6 甲醇：分析纯。

3.2.7 缓冲溶液(pH7)：溶解6.7g分析纯磷酸二氢钾和1.2g分析纯氢氧化钠在1000 mL蒸馏水中。

3.2.8 展开剂：氯仿-乙酸乙酯-冰乙酸(10+4+1.6)。

3.2.9 乙醇-硫酸溶液：(9+1)。

3.2.10 硫酸溶液：85％(v/v)，将85 mL硫酸缓慢加入15 mL蒸馏水中。

3.2.11 硅胶G：薄层层析用。

3.2.12 赤霉素标准品：纯度≥95％。

3.2.13 赤霉素标准溶液：准确称取适量的赤霉素标准品，用甲醇配成浓度1.00 mg/mL的标准储备溶液，根据需要再配成适当浓度的标准工作溶液。

3.3 仪器和设备

3.3.1 荧光分光光度计：备有10 mm石英池。

3.3.2 锥形瓶：具磨口塞，500 mL。

3.3.3 组织捣碎机。

3.3.4 布氏漏斗。

3.3.5 振荡机。

3.3.6 圆底烧瓶：1000 mL。

3.3.7 酸度计。

3.3.8 旋转蒸发器。

3.3.9 分液漏斗：250 mL。

3.3.10涡旋混合器。

3.3.11 离心管：具磨口塞，5 mL、10 mL。

3.3.12 紫外灯：发射波长365 nm。

3.3.13 硅胶薄层板的涂布：在20 cm×20 cm玻璃层析板上将硅胶G(硅胶-水＝1+3)涂布成0.3 mm的薄层板，自然干燥30 min。于110℃烘箱中活化1h，冷却后放置干燥器中备用。

3.3.14 微量注射器：25 uL。

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法上》

版权与免责声明：转载目的在于传递更多信息。

如其他媒体、网站或个人从本网下载使用，必须保留本网注明的"稿件来源"，并自负版权等法律责任。

如涉及作品内容、版权等问题，请在作品发表之日起两周内与本网联系，否则视为放弃相关权利。