3.4 测定步骤

3.4.1 提取

称取1.000 g试样于10 mL试管中，移入1.0 mL丙酮和2.0mL正己烷。将试管放于旋涡混合器上剧烈旋混30 s。然后移人自动平衡离心机中，于3000r/min离心2 min。取出，将上清液小心移入10 mL试管中。于装有残渣的试管中再加入1.0mL丙酮和2.0 mL正己烷；重复上述操作二次，即提取三次。将提取液并于同一试管中，得提取液约8 mL。
将盛有提取液的试管放入恒温水浴锅中，用60℃恒温蒸发、浓缩至约4 mL，取出。

3.4.2 净化

在盛有浓缩提取液的试管中缓慢加入1.5mL浓硫酸，轻轻摇动，然后置于旋涡混合器上稍作旋混。将试管放入离心机中，于3500r/min离心2 min。取出，用注射器将下层磺化液吸出并弃掉。于提取液试管中再加入1.5mL浓硫酸，旋混30s，于3500r/rain离心2 min。取出，用移液器小心将上清液移入一干净试管中。在取出上清液后的试管中加入2 mL正己烷，旋混30s，于3500r/min离心2 min。取出，用移液器将上清液小心移入同一试管中，备用。

3.4.3 浓缩

将盛有正己烷提取液的试管，于50℃空气流下，使正己烷蒸干。准确加入1.00 mL甲醇以溶解残留物，所得溶液即为待测液。

3.4.4 测定

3.4.4.1 色谱条件

a．色谱柱：150 mm×3.9 mm(内径)不锈钢柱，内填10 um C18键合固定相；

b．流动相：甲醇-水(90+10)；

c．测定波长：230 nm;

d．流速：0.5 mL/min;

e．测定温度：室温。

3.4.4.2 色谱测定

根据样液中三氯杀螨醇含量情况，选定峰面积相近的标准工作溶液。标准工作溶液和样液中的三氯杀螨醇响应值均应在仪器检测线性范围内。对标准工作液和样液等体积参插进样测定。在上述色谱条件下，三氯杀螨醇保留时间约为5.5min。

3.4.5 空白试验

除不加试样外，按上述测定步骤进行。

3.4.6 结果计算和表述

用色谱数据处理机或按下列公式计算：

式中：X—试样中三氯杀螨醇残留量 mg/kg;

A—样液中三氯杀螨醇面积，mm2;

A_s—标准工作液中三氯杀螨醇峰面积，mm2 ;

c—标准工作液中三氯杀螨醇浓度，ug/mL ;

V—样液最终定容体积，mL;

m—称取的试样量，g。

注：计算结果需扣除空白值。

4 测定低限，回收率

4.1 测定低限

本方法测定低限为0.1mg/kg。

4.2 回收率

回收率的实验数据：三氯杀螨醇浓度在0.1～4.0 mg/kg范围内，回收率为79.4％～95.0％。

相关链接：出口茶叶中三氯杀螨醇残留量检验方法液相色谱法（一）

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法上》

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