3.4 测定步骤

3.4.1 提取

称取混匀的实验室样品(酿制酒200g,蒸馏酒800g)，置于分液漏斗中，加丙酮50 mL，振摇1 min，再加石油醚40 mL，静置分层，将下层放入另一分液漏斗中。加30 mL石油醚提取，再用30 mL石油醚提取1次。合并提取液，然后加硫酸钠水溶液(3.2.5)150mL，振摇1 min，静置分层，弃去水层。将石油醚层通过无水硫酸钠柱脱水，收集于50 mL分液漏斗中，再用少量石油醚洗涤原分液漏斗及无水硫酸钠柱，将洗液合并到提取液中。

3.4.2 净化

于提取液中加入浓硫酸(提取液和浓硫酸的比例为10:1)，轻轻振摇0.5 min，打开活塞放气，静置至分层，弃去酸层。重复1～2次(净化至下层酸液呈无色或淡黄色)，静置分层后弃去酸层。加硫酸钠水溶液100 mL，振摇1 min，静置至分层，弃去水层。加5～10g无水硫酸钠于分液漏斗内，轻轻摇动几次，然后石油醚层通过无水硫酸钠柱，收集石油醚于旋转蒸发器内，再用少量石油醚洗涤分液漏斗及无水硫酸钠柱，洗液合并至旋转蒸发器内，浓缩至约20 mL。

3.4.3 测定

3.4.3.1 色谱条件

a．色谱柱：2 m×3 mrn(内径)玻璃柱，填充物为1.5%(m/m)OV-17-1.95(m/m)QF-1涂于Chromosorb WAW-DMCS(80～100目)；

b．柱温：190℃；

c．进样口温度：250℃;

d．检测器温度：250℃；

e．载气：高纯氮，纯度＞99.99％，60 mL/min。

3.4.3.2 色谱测定

向净化液中定量加入内标物标准溶液。将此样液和与样液中农药浓度最接近的混合农药标准工作溶液进行气相色谱测定。样液和混合农药标准工作溶液中内标物的浓度应相近。

3.4.4 空白试验

按上述步骤同时进行试剂空白试验。

3.4.5 结果计算

用色谱数据处理机或下式计算：

式中：x—农药残留量，mg/kg ;

h—样液中农药峰高,mm；

h'—混合标准工作溶液中农药峰高，mm；

h'_i—混合标准工作溶液中内标物峰高，mm；

h_i—样液中内标物峰高，mm；

c'—混合标准工作溶液中农药浓度，ug/uL；

c'_i—混合标准工作溶液中内标物浓度，ug/uL；

m_i—样液中加入内标物的量，ug；

m—样品量，g。

注：计算结果应将空白值扣除。

3.5 回收率

a．甲体-六六六；85％～94％；

h．乙体-六六六：82％～90％;

c．丙体-六六六：84%～105％；

d．丁体-六六六：89％～114%；

e．对,对-滴滴依：91％～102％；

f．邻,对-滴滴涕：83%～109%；

g．对,对-滴滴滴：97％～105％；

h．对,对-滴滴涕：90％～103％。

相关链接：出口酒中六六六、滴滴涕残留量检验方法（一）

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法上》

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