1 主砚内容与适用范围

本标准规定了出口酒中六六六、滴滴涕残留量的抽样及测定方法。

本标准适用于出口酒及饮料中六六六、滴滴涕残留量的检验。

2 抽样和制样

2.1 检验批

每检验批最多不超过10 000箱。同一检验批内商品应具有同一特征，如包装、产地、标记、等级和规格等。

2.2 样本大小

1～100箱取10箱；

101～500箱，每增加10箱，增取4箱；

501～1000箱，每增加100箱，增取6箱；

1001～5000箱，每增加1000箱，增取2箱；

5001～10000箱，每增加2000箱，增取1箱。

每箱取酒一瓶。

2.3 实验室样品及试样的制备

将取得的全部样品倒入洁净的搪瓷混样桶内充分搅拌混匀，再将混匀样品分装密封，冷藏于4℃冰箱中保存。

盛装混匀样品的容器，应贴上样品标签，注明品名、日期、垛位、报验号、申请单位、抽样人。

注：在抽样和制样的操作中，必须防止样品受到污染和发生任何变化。

3 测定方法

3.1 方法提要

试样用丙酮及石油醚提取，提取液经无水硫酸钠脱水后，加浓硫酸净化，用配有电子俘获检测器的气相色谱仪测定，内标法定量。

3.2 试剂和材料

3.2.1 石油醚：重蒸馏，收集65～75℃馏分，取300 mL在旋转蒸发器中浓缩至5 mL，在与测定方法相同的条件下，取5 uL进行色谱测定，不得有干扰被测物的杂峰。

3.2.2 丙酮；分析纯，重蒸馏。用3.2.1条中的方法进行纯度试验。

3.2.3 蒸馏水：取100 mL，用石油醚(3.2.1)10 mL，在与测定方法相同的色谱条件下，取5 uL提取液进行色谱测定，不得有干扰被测物的杂峰。

3.2.4 无水硫酸钠：分析纯，650℃灼烧4 h，贮于干燥器中。

3.2.5 硫酸钠水溶液(20g/L)：将2g无水硫酸钠(3.2.4)溶于100 mL蒸馏水中。

3.2.6 浓硫酸：优级纯。

3.2.7 农药及内标物(环氧七氯)标准品：纯度均大于99％。

3.2.8 农药及内标物标准溶液：准确称取环氧七氯、甲体-六六六、乙体-六六六、丙体-六六六、丁体-六六六、对,对'-滴滴依、邻,对-滴滴涕、对,对'-滴滴滴、对,对'-滴滴涕标准品各0.0100g，分别用少量苯溶解后，再用石油醚转移于100 mL容量瓶中并定容，其浓度均为100 ug/mL。

根据需要再配制成适用浓度的含内标物的混合标准工作溶液。

注：如果试样中存在环氧七氯，可选择其他内标物。

3.3 仪器和设备

3.3.1 气相色谱仪，并配备电子俘获检测器。

3.3.2 微量注射器：1 uL、10 uL、100 uL。

3.3.3 旋转蒸发器．

3.3.4 全玻璃系统蒸馏装置。

3.3.5 无水硫酸钠柱：筒形漏斗，内装5 cm高的无水硫酸钠(3.2.4)。

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法上》

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