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出口啤酒花中六六六、滴滴涕残留量检验方法(一)

发布时间:2019-06-20 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:240

1 主题内容与适用范围

本标准规定了出口啤酒花中六六六滴滴涕残留量的抽样和测定方法。

本标准适用于出口啤酒花中六六六、滴滴涕残留量检验。

2 抽样和制样

2.1 检验批

以不超过600包为一检验批。

2.2 样本大小

30包以下取3包;

31~100包每增加10包,增取1包;

101~220包每增加20包,增取1包:

大于221包,每增加50包。增取1包;

每包取样不少于50g,每批取样量不少于200 g。

2.3 试样的制备

将抽取的大样充分混匀,用四分法缩分至200 g,然后用植物粉碎机粉碎样品约16 mm2的小片。混匀,装入清洁的容器内,作为实验室样品。实验室样品必须立即密封,填写标签,注明品名、日期、垛位、报验号、申请单位、抽样人。
注:在取样和样品制备的操作中,必须防止样品受到污染或者发生任何变化。

3 测定方法

3.1 方法提要

丙酮-石油醚混合物提取试样中农药残留物,浓硫酸净化后用气相色谱法测定。

3.2 试剂和材料

3.2.1 石油醚;重蒸馏,收集65~75℃馏分。取300 mL用旋转蒸发器浓缩至5 mL,在与测定方法相同的色谱条件下取5 uL进行色谱测定,除石油醚峰外无其他干扰被测物的杂质峰。

3.2.2 丙酮:分析纯,重蒸馏。

3.2.3 蒸馏水;取蒸馏水100 mL用石油醚10 mL提取,在与测定方法相同的色谱条件下,取5 uL提取液进行色谱测定,应无石油醚以外的峰。

3.2.4 无水硫酸钠:分析纯,650℃灼烧4 h,贮于密闭容器中。

3.2.5 硫酸钠水溶液(20g/L):将2g灼烧过的无水硫酸钠溶于100 mL蒸馏水中。

3.2.6 浓硫酸:优级纯。

3.2.7 标准农药和作为内标物的环氧七氯的纯度均应>99%。

3.2.8 内标物标准溶液中农药标准溶液的配制:准确称取适量的环氧七氯、甲体-六六六、乙体-六六六、丙体-六六六、丁体-六六六、对,对'-滴滴依、邻,对-滴滴涕、对,对'-滴滴滴、对,对'-滴滴涕。用少量苯溶解,然后用石油醚分别配制成浓度为0.100 mg/mL标准储备溶液,根据需要再配制成适用浓度的混合标准工作溶液。

注:如果试样中含有环氧七氯,可选择其他适当的内标物。

3.3 仪器和设备

3.3.1 气相色谱仪备有电子俘获检测器。

3.3.2 微量注射器:1 uL、10uL、50 uL、100 uL。

3.3.3 脂肪提取器:150 mL。

3.3.4 全玻璃系统蒸馏装置。

3.3.5 植物粉碎机.

3.3.6 无水硫酸钠柱:筒形漏斗,直径1 cm,内装5 cm高的无水硫酸钠。

3.3.7 容量瓶:10 mL、50 mL、100 mL。

3.3.8 吹氮蒸发器(全玻璃装置),并配有5 mL、10 mL、20 mL、25 mL的接受管。

3.3.9 脱脂棉和滤纸:用丙酮-石油醚(2+8)混合液在脂肪提取器内回流2h后,取出挥发至干。保存在清洁容器内备用。

文章来源:《食品化妆品检验卷农药残留检测方法上》

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