3.4 测定步骤

3.4.1 提取

核桃试样的提取：称取试样5g,置于滤纸筒内，装入脂肪抽提器中，加丙酮-石油醚混合溶液(1+1)220mL，在水浴上抽提8h (5～6min回流一次)．弃去滤纸筒和试样残渣，用原脂肪抽提将提取液缓慢蒸发至约50mL，然后将提取液移入分液漏斗中，分四次，每次用25mL石油醚洗脂肪瓶，洗涤液并入分液漏斗中。最后用石油醚将提取液稀释至约220mL。

瓜子试样的提取：称取混匀的试样10g，置滤纸简内(滤纸筒底部铺一层薄薄的脱脂棉)，试样表面覆盖少许脱脂棉，在脂肪抽提器的提取管内，顺壁加入150mL石油醚，再加5 0mL丙酮，然后接上脂肪提取器的冷凝管，放在80℃的水浴中加热回流，自第一滴开始记录，每小时回流10～12次，回流6h,以少量石油醚洗净滤纸筒和提取管，洗液并入接收瓶内，将提取好的石油醚、丙酮混合液慢慢移入500mL分液漏斗内，再用少量石油醚洗净接收瓶，洗液也并入上述分液漏斗内，加硫酸钠水溶液200mL于分液漏斗内，轻轻振摇静置分层后弃去水层。

3.4.2 净化

于提取液中加入浓硫酸(浓硫酸与提取液的比例为1:10)，轻轻振摇，静置分层，弃去酸层。再按上述操作重复净化4～5次，至下层酸液呈无色或淡黄色，静置分层后，弃去酸层，加硫酸钠水溶液200mL，振摇lmin，静置分层后弃去水层，加入5～10g无水硫酸钠于分液漏斗内，轻轻摇动几次，然后将石油醚层通过5cm高的无水硫酸钠柱，收集石油醚于旋转蒸发器中，再用少量石油醚洗涤分液漏斗及无水硫酸钠柱，洗液合并至旋转蒸发器内，浓缩至约20mL，供气相色谱测定。

3.4.3 测定

3.4.3.1 色谱条件

a．色谱柱：玻璃柱，2m×3mm(内径)；

色谱柱填充物(下列三种可任选其一)：

柱Ⅰ:0.3％(m/m)OV-17+3%(m/m)QF-1混合固定液，涂于Chromosorb W HP (80～100目)。

柱Ⅱ:3％ DEGS涂于Chromosorb W HP (80～100目)。

柱Ⅲ:3.2％(m/m)QF-1和1.5％(m/m)OV-17，分别涂于Chromosorb W AW-DMCS (60～80目)，然后按5：2比例混合均匀；

b．载气：高纯氮，纯度＞99.99％，60mL/min;

c．柱温:175℃(或190℃);

d．进样口温度：250℃;

e．检测器黏度：250℃(或270℃)。

3.4.3.2 色谱测定

视样品中农药组分含量多少，将净化液稀释或浓缩，并定量加入内标物标准溶液，然后选择与样品溶液中农药含量相近的混合(含内标物)标准工作溶液与样液同时进行色谱测定。

注：①出峰顺序为甲体-六六六、丙体-六六六、乙体-六六六、丁体-六六六、环氧七氯、对,对'-滴滴依、邻,对-滴滴涕、对,对'-滴滴滴、对,对-滴滴涕。

②混合标准工作溶液及待侧样液中农药组分的晌应值均应在仪器检测器线性范围之内。

3.4.4 空白试验

按上述步骤进行。

3.4.5 结果计算

用色谱数据处理机按适当程序计算各种农药残留量，也可按下式分别计算。

式中：h—样液中农药的峰高,mm;

h'—混合标准工作溶液中农药的峰高，mm;

h'_i—混合标准工作溶液中内标物的峰高,mm;

h_i—样液中内标物的峰高，mm;

c'—混合标准溶液中农药的浓度，ng/uL;

c_'i—混合标准溶液中内标物的浓度，ng/uL;

m'—样液中加入内标物的质量，ug ;

m—样品量，g。

注：计算结果需将空白值扣除。

相关链接：出口干果中六六六、滴滴涕残留量检验方法（一）

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法上》

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