6 仪器和设备

6.1 液相色谱-质谱/质谱仪：配有电喷雾离子源(ESI)。

6.2 分析天平：感量0.1 mg，0.01g。

6.3 涡旋混匀器。

6.4 离心机：4000 r/min。

6.5 固相萃取装置。

6.6 氮吹仪。

6.7 组织捣碎机。

7 测定步骤

7.1 提取与净化

7.1.1 胍肉、肾脏、鱼肉、虾肉

称取约2g试样(精确到0.01g)于50 mL具塞离心管中，加入20 mL三氯乙酸溶液(5.7),涡旋混匀3 min，加0.5 mL庚烷磺酸钠溶液(5.8)至样液中，混匀后于4000r/min离心10 min。

移取5 mL离心后的上清液，以小于1 mL/min的流速通过HLB固相萃取柱(5.16)，待样液全部流过固相萃取柱，依次用3 mL水、3 mL甲醇溶液(5.9)淋洗固相萃取柱，弃去全部流出液，在65 kPa负压下抽干固相萃取柱5 min，用3 mL甲醇洗脱被测物，洗脱液于45℃水浴中氮吹浓缩至干，0.5 mL乙酸胺缓冲溶液＋乙腈(5.11)溶解残渣，经0.22 um滤膜过滤，供液相色谱-质谱/质谱仪测定。

7.1.2 肝脏

称取约2g试样(精确到0.01g)于50 mL具塞离心管中，加入20 mL三氯乙酸溶液(5.7) ,涡旋混匀3 min，于4000r/min离心10 min。移取5.0mL上清液，以小于 1 mL/min的流速通过C₁₈固相萃取柱(5.17)，用3 mL水淋洗C₁₈柱，收集全部流出液。向流出液中加入0.2 mL庚烷磺酸钠溶液(5.8),涡旋混匀30 s后离心，取全部上清液以小于1 mL/min的流速通过HLB固相萃取柱，待样液全部流过固相萃取柱后，用3 mL水、3 mL 5％甲醇溶液淋洗固相萃取柱，弃去全部流出液，在65 kPa负压下抽干固相萃取柱5 min，用3 mL甲醇洗脱被测物，洗脱液于45℃水浴中氮吹浓缩至干，0.5 mL乙酸胺缓冲溶液-乙腈(5.11)溶解残渣，经0.22 um滤膜过滤，供液相色谱-质谱/质谱仪测定。

7.2 测定

7.2.1 液相色谱参考条件

7.2.1.1 色谱柱：C₁₈与阳离子混合色谱柱CAPCELL PAK CR1:4,150 mm×2.0 mm(内径)5 um或相当者。

7.2.1.2 柱温：30℃。

7.2.1.3 进样量：10 uL。

7.2.1.4 流动相：20 mmol/L乙酸胺缓冲溶液＋乙腈(7+3，体积比)(5.11)。

7.2.1.5 流速：0.3mL/min。

7.2.2 质谱参考条件

7.2.2.1 离子源：电喷雾离子源(ESI)。

7.2.2.2 扫描方式：正离子扫描。

7.2.2.3 检测方式：多反应监测(MRM)。

7.2.2.4 雾化气、气帘气、辅助加热气、碰撞气均为高纯氮气或其他合适气体；使用前应调节各气体流量以使质谱灵敏度达到检测要求，喷雾电压、去簇电压、碰撞能等电压值应优化至最佳灵敏度。

7.2.2.5 监测离子对、定量离子对见表1。

表1 吗啉胍的监测离子对和定量离子对

7.2.3 液相色谱-串联质谱测定

7.2.3.1 定性测定

被测组分选择1个母离子，2个子离子，在相同实验条件下，样品中待测物质的保留时间与标准溶液中对应的保留时间偏差在±2.5％之内；且样品谱图中被测组分监测离子的相对丰度与浓度接近的标准溶液谱图中对应的监测离子的相对丰度进行比较，偏差不超过表2规定的范围，则可判定为样品中存在对应的待测物。

表2 定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差

文章来源：《食品化妆品检验卷无机元素和放射元素及其他检测方法》

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