1 范围

本标准规定了动物源性食品中吗啉胍残留量的制样方法与液相色谱-质谱/质谱测定方法。

本标准适用于猪肉、猪肝、猪肾、牛肉、牛肝、牛肾、鸡肉、鸡肝、鸡肾、鱼肉和虾仁中吗啉胍残留量的液相色谱-质谱/质谱的测定。

2 规范性引用文件

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GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法

3 试样的制备与保存

取样品中具有代表性的可食部分500 g，用组织捣碎机充分捣碎，均分成两份分别装入洁净容器，密封并做好标识，于-18℃以下保存。

制样操作过程中应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。

4 方法提要

样品中残留的吗啉胍经三氯乙酸溶液提取并沉淀蛋白，肝脏样品需先过C₁₈固相萃取柱净化，其他基质样品直接加入庚烷磺酸钠离子对试剂进行固相萃取净化，液相色谱-质谱/质谱测定，外标法定量。

5 试剂和材料

除特别规定外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。

5.1 乙腈：高效液相色谱级。

5.2 甲醇：高效液相色谱级。

5.3 庚烷磺酸钠：高效液相色谱级。

5.4 乙酸胺：高效液相色谱级。

5.5 三氯乙酸。

5.6 冰乙酸。

5.7 5％三氯乙酸溶液：称取5.0g三氯乙酸(5.5),溶于100 mL水中。

5.8 0.5 mol/L庚烷磺酸钠溶液：称取10.1g庚烷磺酸钠(5.3) ,溶于100 mL水中。

5.9 5％甲醇水溶液(5+95，体积比)：量取50 mL甲醇,950 mL水混合。

5.1020 mmol/L乙酸胺缓冲溶液：称取1.54g乙酸胺(5.4) ,溶于700 mL～800mL水中，用乙酸调节pH4.0后用水定容至1000 mL。

5.11 乙酸胺缓冲溶液＋乙腈(70+30，体积比)：量取70 mL乙酸胺缓冲液(5.10),30 mL乙腈混合。

5.12 盐酸吗啉胍标准品(moroxydine hydrochloride) : CAS编号3731-59-7，含量大于等于99％。

5.13 吗啉胍标准储备液：准确称取适量吗啉胍标准品(5.12)，用甲醇配制成浓度为100 ug/mL的吗啉呱标准储备液。此溶液在0℃～4℃避光保存，可使用3个月。

5.14 吗啉胍中间标准液：准确吸取0.5 mL标准储备液(5.13)，用甲醇定容至100mL，浓度为500 ng/mL。此溶液在0℃～4℃避光保存，可使用1个月。

5.15 吗啉胍标准土作液：根据需要吸取适量吗啉胍中间标准溶液(5.14)，用空白样品提取液稀释成适当浓度的基质工作溶液，使用前配制。

5.16 Oasis HLB固相萃取柱：3 mL，60 mg，或相当者；使用前用3 mL甲醇和3 mL水活化，并保持柱体湿润。

5.17 C₁₈固相萃取柱：3 mL，200 mg，或相当者；使用前分别用3 mL甲醇和3 mL水活化，并保持柱体湿润。

5.18 0.22 um滤膜：有机相。

相关链接：动物源性食品中多种碱性药物残留量的检测方法（二）

文章来源：《食品化妆品检验卷无机元素和放射元素及其他检测方法》

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