7.3.2 高效液相色谱-串联质谱测定

根据试样中被测样液的含量，选定浓度相近的混合基质标准溶液，待测物的响应值应在仪器检测的线性范围内。对混合基质标准溶液及样液等体积参插进样测定。在上述色谱条件下羟基甲硝唑、2-甲硝咪唑、羟基二甲硝咪唑、甲硝唑、二甲硝咪唑、洛硝哒唑、氯甲硝咪唑、苯硝咪唑、羟基异丙硝唑、异丙硝唑的参考保留时间分别约为8.9 min、9.4 min、11.4 min、11.9 min、13.8 min、14.3 min、15.8 min、16.3 min、17.5 min、18.5min。

7.3.3 定性测定

按照上述条件测定样品和混合基质标准工作液，如果检测的质量色谱峰保留时间与混合基质标准工作液一致，允许偏差小于±2.5 %。定性离子对的相对丰度与浓度相当混合基质标准工作液的相对丰度一致，相对丰度偏差不超过表2的规定，则可判断样品中存在相应的被测物。

表2 定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差

7.3.4 空白试验

除不加试样外，均按上述操作步骤进行。

8 结果计算和表述

用色谱数据处理机或按式(1)计算试样中硝基咪唑类药物的残留含量，计算结果需扣除空白值：

式中：

X₂—试样中硝基咪唑类药物残留量，单位为微克每千克(ug/kg) ;

c_i—基质标准溶液中硝基咪唑类药物的浓度，单位为纳克每毫升(ng/mL);

V—样液最终定容体积，单位为毫升(mL);

m—最终样液代表的试样质量，单位为克(g)。

9 方法的测定低限(LOQ)和回收率

9.1 测定低限

硝基咪哇类药物残留量测定低限为10 ug/kg。

9.2 回收率

回收率的实验数据(在不同添加浓度范围内)见表3。

表3 10种硝基咪哇及其代谢物添加回收率范围(n=6)

表3 10种硝基咪唑及其代谢物添加回收率范围(n=6)

相关链接：进出口蜂王浆中10种硝基咪唑类药物残留量的测定（二）

文章来源：《食品化妆品检验卷无机元素和放射元素及其他检测方法》

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