1 范围

本标准规定了蜂王浆中16种磺胺类药物残留测定的制样和液相色谱-质谱/质谱测定方法。

本标准适用于蜂王浆中磺胺嘧啶、磺胺噻唑、磺胺吡啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺-5-(对)甲氧嘧啶、磺胺甲噻二唑、磺胺甲氧哒嗪、磺胺氯哒嗪、磺胺-6-(间)甲氧嘧啶、磺胺邻二甲氧嘧啶、磺胺甲基异恶唑、磺胺二甲异恶唑、苯酰磺胺、磺胺二甲氧嘧啶、磺胺喹噁啉残留量的检测。

2 规范性引用文件

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GB/ T 6682分析实验室用水规格和试验方法

3 方法提要

用甲醇沉淀样品中蛋白质，上清液用乙酸乙酯提取，再用MCX和C₁₈固相萃取小柱净化，液相色谱-质谱/质谱测定，内标法定量。

4 试剂和材料

除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。

4.1 乙腈：高效液相色谱级。

4.2 甲醇：高效液相色谱级。

4.3 乙酸乙酯：高效液相色谱级。

4.4 甲酸：高效液相色谱级。

4.5 氯化钠。

4.6 氨水：25％～28％。

4.7 5%氨水甲醇溶液：氨水-甲醇(5+95，体积比)。

4.8 磺胺嘧啶、磺胺噻唑、磺胺吡啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺-5-(对)甲氧嘧啶、磺胺甲噻二唑、磺胺甲氧哒嗪、磺胺氯哒嗪、磺胺-6-(间)甲氧嘧啶、磺胺邻二甲氧嘧啶、磺胺甲基异恶唑、磺胺二甲异恶唑、苯酰磺胺、磺胺二甲氧嘧啶、磺胺喹噁啉、磺胺嘧啶-D4、磺胺二甲基嘧啶-D4、磺胺二甲氧嘧啶-D4标准品：纯度大于等于98％。

4.9 标准储备溶液：分别称取经折算适量标准品(4.8)(精确至0.1mg)，分别用甲醇溶解定容至100 mL，溶液浓度为100 ug/mL, 1℃～4℃冰箱保存。有效期3个月。

4.10 磺胺嘧啶-D4、磺胺二甲基嘧啶-D4、磺胺二甲氧嘧啶-D4标准储备溶液：分别称取标准品(4.8),分别用甲醇溶解定容至100 mL,溶液浓度为100 ug/mL，1℃～4℃冰箱保存。

4.11 空白样品提取液：用不含16种磺胺药物的蜂王浆样品。

4.12 标准工作溶液：根据需要用空白样品提取液(4.11)将标准储备液稀释成浓度为1 ng/mL、1.25 ng/mL、2.5 ng/mL、5 ng/mL、12.5 ng/mL的混合标准工作溶液，相当于样品中含有4 ug/kg、5 ug/kg、10 ug/kg、20 ug/kg、50 ug/kg磺胺类药物。内标溶液浓度均为1 ng/mL。

4.13 MCX固相萃取小柱，500 mg，3 mL或相当者。使用前依次用5 mL甲醇，5 mL水预洗。

4.14 C₁₈固相萃取小柱，500 mg，3mL或相当者。使用前依次用5 mL甲醇预洗。

4.15 微孔滤膜：0.45um，有机相。

文章来源：《食品化妆品检验卷无机元素和放射元素及其他检测方法》

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