1 范围

本标准规定了动物源食品中林可霉素、吡利霉素和克林霉素残留量检测的制样和液相色谱-质谱/质谱检测方法。

本标准适用于猪肉、鸡肉、猪肝、牛肝、鸡蛋、牛奶等动物源食品中林可霉素、吡利霉素和克林霉素残留量的检测和确证。

2 方法提要

样品中林可酰胺类药物残留经磷酸盐缓冲溶液(pH 8.0)提取，C₁₈固相萃取柱净化，浓缩、定容后，用液相色谱-质谱/质谱法测定和确证，外标法定量。

3 试剂材料

除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为去离子水。

3.1 甲醇：色谱纯。

3.2 甲酸：色谱纯。

3.3 氢氧化钠。

3.4 氢氧化钠溶液(3 mol/L)：称取120g氢氧化钠(3.3)溶于800 mL去离子水中，待冷却至室温后用去离子水定容至1 000 mL。

3.5 磷酸二氢钾。

3.6 磷酸盐缓冲溶液(pH 8.0)：称取6.80g磷酸二氢钾(3.5)溶解于800 mL水中，用氢氧化钠溶液(3.4)调节pH值对8.0，加水定容至1 000 mL。

3.7 0.1％甲酸水溶液：准确吸取1.0 mL甲酸(3.2)于1000 mL容量瓶中，加水定容至刻度线，混合均匀。

3.8 甲醇+0.1％甲酸水溶液(1+9，体积比)：准确量取10 mL甲醇(3.1)和90 mL 0.1％甲酸水溶液(3.7)，混合均匀。
3.9 林可酰胺类药物标准品：林可霉素盐酸盐(Lincomycin hydrochloride, C₁₈H₃₄N₂O₆S·HCI)纯度大于99％,CAS No.:7179-49-9;吡利霉素盐酸盐(Pirlimycin hydrochloride, C₁₇H₃₁CIN₂O₅S·HC1)纯度为86.4%, CAS No.:79548-73-5；克林霉素盐酸盐(Clindamycin hydrochloride, C₈H₃₃CIN₂O₅S·HCI)纯度为94.5％ , CAS No.:21462-39-5。

3.10 标准储备溶液：100 mg/L。分别称取适量(精确至0.1 mg)林可酰胺类药物标准品(3.9)，经折算相当于10 mg的林可霉素、吡利霉素和克林霉素，置于100 mL容量瓶中，用甲醇(3.1)溶解并定容至刻度，混匀，-18℃保存，可使用12个月。

3.11 混合标准中间溶液：1.0 mg/L。分别吸取1.0 mL标准储备溶液(3.10)于100 mL容量瓶中，用甲醇(3.1)定容至刻度，4℃保存，可使用3个月。

3.12 基质混合标准工作溶液：吸取适量的混合标准中间溶液(3.11)，用空白样品提取液配成浓度为5.0ug/L、10.0 ug/L、20.0 ug/L、50.0 ug/L、100 ug/L、200 ug/L的基质混合标准工作溶液。使用前配制。

3.13 C18固相萃取柱：500 mg, 6 mL，或相当者。使用前依次用5 mL甲醇、5 mL水、5 mL磷酸盐缓冲溶液(3.6)活化，保持柱体湿润。

4 仪器和设备

4.1 液相色谱-质谱/质谱仪：配电喷雾离子源。

4.2 分析天平：感量0.1 mg, 0.01g。

4.3 容量瓶：100 mL, 1 000 mL。

4.4 聚丙烯离心管：50 mL和15 mL，具塞。

4.5 旋涡混合器。

4.6 离心机。

4.7 pH计。

4.8 固相萃取装置。

4.9 机械真空泵。

4.10 均质器。

4.11 吹氮浓缩仪。

4.12 滤膜：0.22 um。

5 样品制备与保存

5.1 动物肌肉、内脏、蛋

从所取全部样品中取出有代表性样品可食部分约500 g，充分捣碎均匀，均分成两份，分别装入洁净容器中，密封，并标明标记，于-18℃以下冷冻存放。

5.2 牛奶

从所取全部样品中取出有代表性样品约500 g，均分成两份，分别装入洁净容器中，密封，并标明标记，于4℃冷藏存放。

相关链接：进出口动物源性食品中巴比妥类药物残留量的检测方法（三）

文章来源：《食品化妆品检验卷无机元素和放射元素及其他检测方法》

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