3.4 测定步骤

3.4.1 提取

称取试样约10.0g(精确至0.1g)于均质瓶中，加入100 mL乙腈，均质1 min,以5000r/min离心5 min。移取上清液置分液漏斗中。再用50 mL乙腈同样操作，与前述上清液合并于同一分液漏斗中。加入乙腈饱和的正己烷75 mL，振摇3 min。静置分层后将下层乙腈排放于另一分液漏斗中，并加入10 mL乙腈饱和的正己烷，振摇3 min。静置分层后将下层乙腈排放于梨形瓶中，在旋转蒸发器上浓缩至干。残留物用5 mL三氯甲烷溶解。在氧化铝柱中加入30 mL三氯甲烷，流速2 mL/min。当三氯甲烷流至床面时将样品提取液移入柱内，梨形瓶用三氯甲烷洗二次，每次5 mL，并将洗液加入柱内。用150 mL三氯甲烷洗柱，弃去流出液。然后用25 mL甲醇-三氯甲烷(1+9)洗脱尼卡巴嗪，洗脱液收集于梨形瓶中。在旋转蒸发器上除去溶剂，残留物用1.0 mL 甲醇-乙腈混合液(7+3)溶解，供液相色谱测定。

3.4.2 测定

3.4.2.1 色谱条件

a．色谱柱：Fine Get 110,250 mm×4.6 mm(内径)。

b．检测器：UV 340 aim。

c．流动相：乙腈-甲醇混合液(3+7)。

d．流速：1 mL/min。

e．色谱柱温度：室温。

3.4.2.2 色谱测定

分别将等体积的标准工作溶液和试样溶液注入液相色谱仪，尼卡巴嗪的出峰保留时间约4 min。标准工作液及样液中尼卡嗪的响应值均应在仪器检测的线性范围之内。样液测定过程中要参插注入标准工作溶液，以便准确定量。

3.4.3 空白试验

除不加试样外，按上述测定步骤进行。

3.5 结果汁算和表述

用色谱数据处理机或按下式计算试样中尼卡巴嗪残留量：

式中：X—试样中尼卡巴嗪残留量,mg/kg;

h—样液中尼卡巴嗪峰高，mm;

h_s—标准工作溶液中尼卡巴嗪峰高，mm;

c_s—标准工作溶液中尼卡巴嗪浓度，ug/mL;

c—最终样液所代表的试样浓度，g/mL。

注：计算结果需扣除空白值。

4 测定低限、回收率

4.1 测定低限

本方法测定低限为0.03mg/kg。

4.2 回收率

回收率的实验数据：尼卡巴嗪浓度在0.03～1.20 mg/kg，回收率为86.7％～97.8%。

文章来源：《食品化妆品检验卷无机元素和放射元素及其他检测方法》

版权与免责声明：转载目的在于传递更多信息。

如其他媒体、网站或个人从本网下载使用，必须保留本网注明的"稿件来源"，并自负版权等法律责任。

如涉及作品内容、版权等问题，请在作品发表之日起两周内与本网联系，否则视为放弃相关权利。