1 主题内容与适用范围

本标准规定了出口禽肉中磺胺甲氧嘧啶、磺胺喹噁啉残留量的抽样、制样和气相色谱测定方法。

本标准适用于出口鸡肉中磺胺甲氧嘧啶、磺胺喹噁啉残留量的检验。

2 抽样和制样

2.1 检验批

以不超过2 500件为一检验批。

同一检验批的商品应具有相同特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。

2.2 抽样数量

2.3抽样方法

按2.2规定的抽样件数随机抽取，逐件开启。每件至少取500g(或一袋)作为原始样品，原始样品总量不少于2 kg。放入清洁容器内，加封后，标明标记，及时送实验室。

2.4 试样制备

从每袋原始样品中取出部分有代表性样品，取可食部分，放入高速组织捣碎机中捣碎均匀，充分混匀，用四分法缩分出不少于500 g试样。装入清洁的容器内，加封后，标明标记。

2.5 样品保存

将试样于-18℃以下冷冻保存。

注：在抽样及制样过程中。必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。

3 测定方法

3.1 方法提要

试样用乙腈提取。提取液经浓缩，加盐酸溶液及乙醚-正己烷(1+1)混合液进行净化，经净化后溶液用氢氧化钠溶液调节pH至8.0～8.5，加乙酸乙酯反提取：以重氮甲烷甲酯化，用配有电子俘获检测器的气权色谱仪测定，外标法定量。

3.2 成剂和材料

3.2.1乙腈：分析纯，重蒸馏，收集81～82℃馏分。

3.2.2 正己烷：分析纯，重蒸馏，收集67～69℃馏分。

3.2.3 乙酸乙酯：分析纯，重蒸馏，收集76～78℃馏分。

3.2.4 丙酮：分析纯

3.2.5 乙醚；分析纯，重蒸馏，收集33～34℃馏分。

3.2.6 磷酸二氢钾溶液：1 mol/L，取磷酸二氢钾(优级纯)136g，溶于蒸馏水，定容至1000mL。

3.2.7 无水硫酸钠：分析纯、经650℃灼烧4h。置于密封容器内备用。

3.2.8 氯化钠：优级纯。

3.2.9 重氮甲烷-乙醚溶液：将装有氢氧化钾水溶液(6g/10mL)、35 mL乙醇(分析纯)及10 mL乙醚的混合液的烧瓶置于70℃水浴上，边用磁力搅拌器搅拌边通过漏斗滴下N-甲基-N-亚硝基-对甲苯磺酰胺(分析纯)的乙醚溶液(21.5g/140mL)，进行蒸馏。接收器为置于冰浴中的两个100 mL烧瓶。于第二个烧瓶中加入乙醚10 mL,以捕集从第一个烧瓶中逸出的气体重氮甲烷于乙醚中。蒸馏结束后将蒸馏液合并，在70℃水浴上再重新蒸馏一次，蒸馏液即为重氮甲烷-乙醚溶液。此液密闭置于冰箱中，可保持一个月稳定。

当心:重氮甲烷有毒，可引起特异性过敏，而且易引起爆炸，配制重氮甲烷试剂、甲酯化或蒸发应在通风橱中进行。重氮甲烷溶液应贮于冷冻器内，不要暴露于直射阳光或强烈的人工光下。

3.2.10 磺胺甲氧嘧啶标准品：纯度≥99%。

3.2.11 磺胺喹噁啉标准品：纯度≥99％。

3.2.12 标准溶液：0.1mg/mL。分别准确称取10.0mg的磺胺甲氧嘧啶和磺胺喹噁啉标准品，用约10 mL乙腈溶解并用乙腈准确定容至100 mL，摇匀，为标准储备液。根据需要再配制成适用浓度的混合标准工作溶液。

3.3 仪器和设备

3.3.1 气相色谱仪：配有电子俘获检测器和毛细管柱上进样器。

3.3.2 高速组织捣碎机。

3.3.3 振荡器。

3.3.4 旋转蒸发器。

3.3.5 恒温水浴锅。

3.3.6 全玻璃系统蒸馏装置。

3.3.7 微量注射器：10 uL。

3.3.8 氮气：纯度≥99.99％。

相关链接：出口禽肉中尼卡巴嗪残留量检验方法（二）

文章来源：《食品化妆品检验卷无机元素和放射元素及其他检测方法》

版权与免责声明：转载目的在于传递更多信息。

如其他媒体、网站或个人从本网下载使用，必须保留本网注明的"稿件来源"，并自负版权等法律责任。

如涉及作品内容、版权等问题，请在作品发表之日起两周内与本网联系，否则视为放弃相关权利。