北京普天同创生物科技有限公司
1 主题内容与适用范围
本标准规定了出口禽肉中尼卡巴嗪残留量检验的抽样、制样和液相色谱测定方法。
本标准适用于出口鸡肉中尼卡巴嗓残留量的检验。
2 抽样和制样
2.1 检验批
以不超过2 500件为一检验批。
同一检验批的商品应具有相同的特征,如包装、标记、产地、规格和等级等。
2.2 抽样数量
2.3 抽样方法
按2.2条规定的抽样件数随机抽取,逐件开启。每件至少取500g(或一袋)作为原始样品,原始样品总量不得少于2 kg。加封后,标明标记,及时送实验室。
2.4 试样制备
从原始样品中取部分代表性样品,用绞肉机绞碎,混匀后按四分法缩分出不少于500 g试样,装入洁净容器内,密封,并标明标记。
2.5 试样保存
将试样于-18℃以下冷冻保存。
注:在抽样和制样的操作过程中,必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。
3 测定方法
3.1 方法提要
以乙睛提取,并用正己烷液-液萃取以分离脂肪。经氧化铝柱净化后用配有紫外检测器的液相色谱仪测定,外标法定量。
3.2 试剂和材料
3.2.1 乙腈:紫外级。
3.2.2 正己烷:分析纯。
3.2.3 三氯甲烷:分析纯。
3.2.4 甲醇;紫外级。
3.2.5 氧化铝:氧化铝90,活性型,碱性(pH 10~10.5)。
3.2.6 尼卡巴嗪标准品:纯度≥99.9%。
3.2.7 尼卡巴嗪标准溶液:准确称取适量的尼卡巴嗪标准品,用乙腈配成浓度为100 ug/mL的标准储备溶液。根据需要再配成适当浓度的标准工作溶液。
3.3 仪器和设备
3.3.1 液相色谱仪,配有紫外线检测器。
3.3.2 玻璃柱:200 mm×10 mm(内径)。
3.3.3 均质器:3 000r/min。
3.3.4 旋转蒸发器。
3.3.5 离心机:5000r/min。
3.3.6 梨形瓶:150 mL。
3.3.7 分液漏斗:250 mL。
3.3.8 微量注射器:25 uL、100 uL。
3.3.9 净化柱:将5.0g氧化铝加入25 mL三氯甲烷中,移入玻璃柱内,备用。
相关链接:出口禽肉中二氯二甲吡啶酚残留量检验方法-丙酰化-气相色谱法(二)
文章来源:《食品化妆品检验卷无机元素和放射元素及其他检测方法》
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