3.4 测定步骤

3.4.1 提取

取经绞碎混匀的试样约20 g精确到0.01g)于250 mL具塞锥型瓶中，加入50 mL甲醇和3g助滤剂于振荡器上提取30 min。在平底漏斗内铺上2g助滤剂，抽滤提取液。用40 mL甲醇分3次洗涤锥型瓶并将洗涤液移入平底漏斗。滤液定量转移到100 mL容量瓶中，用少量甲醇多次洗涤滤瓶，洗液收集于同一容量瓶中，用甲醇定容。

3.4.2 净化

用移液管准确吸取上述滤液20 mL，移入氧化铝柱(3.3.7)中，以2 mL/min流速流出。用40 mL甲醇洗柱内壁。滤液及洗液接收于100 mL烧杯中，用50℃水浴的旋转蒸发器或在50℃水浴中以氮气流将溶剂蒸干。用2～3 mL甲醇溶解残渣，并定量转入15 mL带螺旋盖试管(3.3.8)，用氮气流将甲醇浓缩至约0.5mL。

3.4.3 酯化

在上述试管中依次准确加入4 mL 0.1 mol/L四硼酸钠溶液，1 mL正已烷，25 uL吡啶和50 uL丙酸酐。加塞，振摇1 min。在3000r/min下离心5 min，将上层正己烷移入另一干净具塞试管中，经加少量无水硫酸钠脱水后，供气相色谱分析。

3.4.4 标准物酯化

取适用浓度的标准工作溶液，用氮气将体积浓缩至0.5mL，按3.4.3进行酯化反应。

3.4.5 测定

3.4.5.1 测定色谱条件：

a．毛细管色谱柱：BP 10键合相，0.53 mm (id)×30 m，熔融石英制。

b．柱温：165℃。

c．进样口温度：250℃。

d．检测器温度：250℃。

e．载气、尾吹气：氮气(≥99.99％)柱流量3 mL/min；尾吹气流量33 mL/min。

f．进样方式：柱头进样方式。

3.4.5.2 色谱测定：分别准确注入1 uL经酯化后的样品溶液及标准工作溶液于气相色谱仪中，按

3.4.5.1 条件进行色谱分析。响应值均应在仪器检测的线性范围之内。

二氯二甲吡啶酚丙酯的保留时间约为12 min。

3.5 空白试验：除不称取样品外，按上述测定步骤进行。

3.6 结果计算和表述

用色谱数据处理机或按下式计算样品中二氯二甲吡啶酚残留含量：

式中：X—样品中二氯二甲吡啶酚含量，mg/kg;

h—样液中二氯二甲吡啶酚丙酯峰高，mm;

h_s—标准工作溶液中二氯二甲吡啶酚丙酯峰高，mm;

c—标准工作溶液中二氯二甲吡啶酚浓度，ug/mL;

V—最终样液的体积，mL ;

m—最终样液所代表的样品重量，g。

注：空白值应从计算结果中扣除。

4 测定低限、回收率

4.1 测定低限

本方法测定低限为0.005 mg/kg。

4.2 回收率

回收率的实验数据：二氯二甲吡啶酚添加浓度在0.005～0.050 mg/kg范围内，回收率为74％～119％。

文章来源：《食品化妆品检验卷无机元素和放射元素及其他检测方法》

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