1 主题内容与适用范围

本标准规定了出日禽肉中二氯二甲吡啶酚残留量检验的抽样、制样和气相色谱测定方法。

本标准适用于出口冻鸡中二氯二甲吡啶酚残留量的检验。

2 抽样和制样

2.1 检验批

以不超过2 500件商品为一检验批。

同一检验批的商品应具有相同特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。

2.2 抽样数量

2.3 抽样方法

按2.2规定的抽样件数随机抽取，逐件开启。每件至少取一袋作为原始样品，原始样品总量不少于2 kg，放入清洁容器内、加封后，标明标记，及时送交实验室。

2.4 试样制备

从每袋原始样品中取出部分有代表性样品，将可食部分放入高速组织捣碎机中捣碎均匀，充分混匀，用四分法缩分出不少于1000g试样。装入清洁的容器内，加封后，标明标记。

2.5 试样保存

将试样于-18℃冷冻保存。

注：在抽样及制样过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。

3 测定方法

3.1 方法提要

用甲醇提取肉样中二氯二甲吡啶酚，经氧化铝柱净化，除去脂肪和色素。以丙酸酐反应，转化成相应的酯。用内径为0.53 mm毛细管柱气相色谱法(电子俘获检测器)测定，外标法定量。

3.2 试剂和材料

3.2.1 无水硫酸钠：分析纯，经650℃灼烧4h。置于干燥器内备用。

3.2.2 甲醇：分析纯，经全玻璃装置重蒸馏，收集64～65℃馏分。

3.2.3 氧化铝：中性层析用，粒度100～200筛目，在300℃灼烧3h，放入干燥器中备用．

3.2.4 氧化铝：中性层析用，粒度100～200筛目，在800℃灼烧3h，并在130℃烘箱中烘烤Ih后，放入干燥器中备用。

3.2.5 丙酸酐：分析纯。经全玻璃装置重蒸馏。

3.2.6 吡啶：色谱纯。

3.2.7 助滤剂：Celite 545，使用前用甲醇洗涤两次，每次浸泡半小时。

3.2.8 四硼酸钠：优级纯，干燥无水，在配制溶液前，应将此试剂在热溶液中重结晶一次。

3.2.9 四硼酸钠溶液：0.1mol/L。取38.0 g四硼酸钠(3.2.8)，溶于1000 mL蒸馏水中。

3.2.10 蒸馏水：取蒸馏水100 mL，用正己烷10 mL提取，在应用的色谱条件下，取5 uL提取液注入气相色谱仪内，该正己烷在色谱图上应无干扰被测组分的杂峰。

3.2.11 正己烷：分析纯。重蒸馏，收集67～69℃馏分。取500 mL正己烷，通过填充13 cm高度中性氧化铝(3.2.4)层析柱[20 mm (id)×200 mm]，流速为2 mL/min。

3.2.12 丙酮：分析纯。

3.2.13 二氯二甲吡啶酚标准品：纯度≥99％。

3.2.14 二氯二甲吡啶酚标准溶液(0.1mg/mL)：溶解10.0 mg二氯二甲吡啶酚标准品于少量甲醇中，以甲醇准确定容至100 mL，摇匀，作为标准储备溶液。根据需要再配成适用浓度的标准工作溶液。

3.3 仪器和设备

3.3.1 气相色谱仪：配备电子俘获检测器和热式毛细管柱头进样器。

3.3.2 微量注射器：10 uL、50 uL

3.3.3 高速组织捣碎机。

3.3.4 康式振荡器。

3.3.5 旋转蒸发器。

3.3.6 恒温水浴锅。

3.3.7 净化柱：20 mm (id)× 200 mm玻璃柱。柱底部填约0.5 cm高脱脂棉[脱脂棉经丙酮-正己烷(2+3)抽取3h]，装入16g氧化铝(3.2.3)轻轻敲打装实。用前经40 mL甲醇淋洗。

3.3.8 带螺旋盖试管:15 mL(13 mm×130 mm)，具有聚四氟乙烯内衬的塑料螺旋盖。

3.3.9 离心机：转速3000r/min。

3.3.10 氮气：纯氮(≥99.99％)。

相关链接：出口禽肉中二氯二甲吡啶酚残留量检验方法-甲基化-气相色谱法（二）

文章来源：《食品化妆品检验卷无机元素和放射元素及其他检测方法》

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