1  范围

本标准规定了食品级磷酸中铜、镍、铅、锰、镉、钛的电感耦合等离子体原子发射光谱(简称ICP-AES)的测定方法。

本标准适用于食品级磷酸中铜、镍、铅、锰、镉、钛的测定。

2 规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682-1992,neq ISO 3696:1981)

3 方法提要

食品级磷酸样品直接稀释20倍后，用ICP-AES仪测定溶液中待测元素特征谱线的强度，采用标准加入法定量。

4 试剂和溶液

除另有说明外，本方法所用的试剂均为优级纯试剂，试剂用水为符合GB/T 6682规定的二级水。

4.1 硝酸。

4.2 标准储备溶液：铜、镍、铅、锰、镉、钛单元素标准溶液直接使用有证标准物质，其浓度均为1000 ug/mL。

4.3 锰标准中间液：准确移取10mL锰元素标准储备液(4.2)，置于100 mL、容量瓶中，加10mL硝酸，用水稀释并定容至刻度，混匀。其浓度为100ug/mL。

4.4 混合标准溶液：分别准确移取铜、镍、铅、镉、钛单元素标准储备溶液(4.2)0.50mL，准确移取锰标准中间液(4.3)0.50 mL，置于100 mL容量瓶中，加10mL硝酸，用水稀释并定容至刻度，混匀。此溶液中铜、镍、铅、铜、钛浓度均为5 ug/mL,锰浓度为0.5ug/mL。

4.5 氢气纯度应大于99.99％。

5 仪器和设备

5.1 感耦合等离子体发射光谱仪。

5.2 电子天平。

6 分析步骤

6.1 试样测定和标准曲线的绘制

6.1.1 标准系列溶液配制

称取均匀试样各8.5g(精确至0.01g)于100mL容量瓶，按表1要求的浓度系列，分别加入混合标准溶液(4.4)0mL、5.00mL、10.00 mL、15.00mL，用水稀释至刻度，摇匀，待测。

表1 标准加入的浓度系列

6.1.2 测试条件

元素、波长和测试条件见表2和表3。

表2 元素和波长

表3 测试条件

6.1.3 标准曲线的绘制

按照ICP-AES仪器的操作规程，设置相应型号仪器的最佳工作条件，并调节仪器至最佳工作状态，按顺序由低到高分别测定标准系列溶液(6.1.1)中各被测元素的光谱强度，绘制谱线强度对加入标准浓度的标准曲线。计算出线性相关系数(r)线性相关系数应大于0.999)。

6.2 空白试验

随同试样进行空白试验。

6.3 试样溶液中各元素浓度的测定

测量试样用水稀释20倍后试液中各被测元素的光谱强度，再从标准曲线上计算出试样溶液中各元素的浓度，做两次平行测试，结果取平均值。

7 分析结果的计算

各被测元素的含量按式(1)计算。

式中：

X—被测元素的含量，单位为毫克每千克(mg/kg)；

c—从标准加入曲线上计算得到的试液中被测元素浓度，单位为微克每毫升(ug/mL);

c₀—从标准加入曲线上计算得到的空白溶液中被测元素浓度，单位为微克每毫升(ug/mL);

100—被测试液体积，单位为毫升(mL);

m—试料质量，单位为克(g)。

8 测定低限和回收率

8.1 测定低限

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定食品级磷酸中铜、镍、铅、镉、钛的测定低限为1mg/kg，锰的测定低限为0.1mg/kg。

8.2 回收率

本方法各元素三水平的添加浓度及其回收率的实验数据见表4。

表4 各水平添加浓度和回收率的实验数据

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文章来源：《食品化妆品检验卷无机元素和放射元素及其他检测方法》

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