1 范围

本标准规定了茶叶中铅、砷、镉、铜、铁含量的电感耦合等离子体原子发射光谱法测定方法。

本标准适用于茶叶中铅、砷、镉、铜、铁含量的测定。

2 引用标准

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T 602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(GB/T 602-2002,ISO 6353-1:1982 , NEQ)

GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682-1992,neq ISO 3696:1987)

3 方法提要

试样经微波消解并稀释定容至一定体积后，试样溶液由载气带入等离子体，并以此作为激发光源，在等离子体光谱仪相应元素波长处测量其光谱强度，采用标准曲线法定量。

4 试剂和材料

除另有规定外，所用试剂均为优级纯，实验用水应符合GB/T 6682中规定的二级水。

4.1 硝酸。

4.2 硝酸溶液(1+9)：取硝酸(4.1)10 ml,加水稀释至100 mL。

4.3 硝酸溶液(1+1)；取硝酸(4.1)50 mL加水稀释至100 mL。

4.4 过氧化氢(30％水溶液)。

4.5 单元素标准储备溶液：各元素标准溶液按GB/T 602方法配制，或直接使用标准物质，其质量浓度均为1000ug/mL。室温下密封保存。

4.6 混合标准溶液：分别移取铅、砷、镉的单元素标准储备溶液(4.5)1mL置于1000mL容量瓶中，铜、铁的单元素标准储备溶液(4.5)10mL置于100mL容量瓶中，分别用硝酸溶液(4.2)稀释并定容至刻度，混匀后分别转移到洁净聚乙烯瓶中，上述溶液分别为含1 ug/mL的铅、砷、镉和含100ug/mL的铜、铁，保存在0℃～5℃的冰箱中。

4.7 氢气纯度大于等于99.99％。

5 仪器和设备

5.1 电感耦合等离子体原子发射光谱仪。

5.2 微波消解系统。

5.3 粉碎机。

6 样品制备与保存

将全部样品充分拌匀，磨碎，通过孔径为2.0mm圆孔筛，均分成两份，装入洁净的容器内，作为试样。密封，并标明标记：试样应于室温下保存。在制样的操作过程中，应防止样品污染。

7 测定步骤

7.1 样品消解

微波消解：称取约1g试样(精确至0.001g)，置于100 mL微波消解罐中，加5mL硝酸溶液(4.3)和2mL过氧化氢(4.4)。
微波消化装置消化程序：250W消化6 min，400W消化5 min, 450W消化5 min(可以根据仪器型号调至最佳条件)。待消解罐冷却后，将溶液转移至25 mL容量瓶中，用水冲洗罐壁3次以上，并定容至刻度，混匀。

7.2 仪器工作条件

仪器的参考工作条件见表1(可以根据仪器型号调至最佳条件)。

表1 仪器的参考工作条件

 文章来源：《食品化妆品检验卷无机元素和放射元素及其他检测方法》

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