7 分析步骤

7.1 试样消解及待测溶液的制备

称取试样0.5g(精确至0.001g)，置于消解罐中，加入5 mL水和硝酸5 mL(4.1)，按仪器操作规程设定温度压力，消化至消化液呈无色或淡黄色。同时做试剂空白实验。

7.1.1 测定铅时。样品消解完毕，赶尽硝酸，转移至25 mL容量瓶，用硝酸溶液(4.8)定容混匀，待测。

7.1.2 测定镉时。样品消解完毕，赶尽硝酸．转移至25 mL容量瓶，加入硫脲溶液(4.15) 5mL，0.5 mL含钴溶液(4.29)，用盐酸溶液(4.10)定容至刻度，混匀，待测。

7.1.3 测定砷时，样品消解完毕，赶尽硝酸，转移至25 mL容量瓶，加入预还原剂(4.19)2.5 mL，用盐酸溶液(4.11)定容至刻度，混匀，放置30min待测。

7.1.4 测定汞时，样品消解完毕，转移至25 mL容量瓶，用硝酸溶液(4.9)定容至刻度，摇匀待测。

7.2 测定

7.2.1 根据使用仪器的类型及待测元素，将仪器调至最佳测定条件。设定标准系列各点浓度及试样质量(g)、定容体积(mL)、结果浓度单位。待仪器稳定后依次测定标准空白溶液、标准系列、样品空白溶液、样品溶液。

7.2.2 各元素标准系列浓度见表1。

表1 各元素标准系列浓度

7.2.3 各元素载流溶液见表2。

表2 各元素载流溶液

7.2.4 各元素还原剂溶液见表3。

表3 各元素还原剂溶液

7.2.5 标准曲线线性范围：铅0 ug/L～50ug/L、镉 0 ug/L～6ug/L、砷0 ug/L～50ug/L、汞0ug/L～10ug/L。

7.2.6 工作曲线：线性相关系数r大于等于0.999。

8 结果计算

样品中测定元素的含量按式(1)计算

式中：

X—试样中测定元素的含量，单位为微克每千克(ug/kg);

c₁—试样液中测定元素的浓度，单位为微克每升(ug/L) ;

c₂—样品空白液中测定元素的浓度，单位为微克每升(ug/L);

V—试样液定容体积，单位为毫升(mL);

m—试样质量，单位为克(g)。

9 方法的测定低限、回收率

9.1 方法的测定低限：铅25 ug/kg、镉2ug/kg、砷10 ug/kg、汞1 ug/kg。

9.2 方法回收率：在果汁中铅、镉、砷、汞的添加浓度及其回收率实验数据见表4。

表4 各元素添加浓度及回收率

文章来源：《食品化妆品检验卷无机元素和放射元素及其他检测方法》

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