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砷、锑、秘、汞、银化物的速测技术—铜片显色法和氰化物的速测技术

发布时间:2019-04-22 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:1207
一、砷、锑、秘、汞、银化物的速测技术—铜片显色法

1.速测原理

在酸性条件下,某些无机化合物可与金属铜作用产生颜色变化,由此推测可能存在的某些有害化合物。本方法最低检出限砷为10ug,汞为100ug,按取样量5g计,最低检出量砷为2mg/kg,汞为20mg/kg。

2.速测范围

本方法适用于食物中毒残留物中砷、锑、秘、汞、银、硫化物的快速检测,以及保障性监测。

3.实验用器材

电热板(也可用酒精灯等其他加热装置)、三角烧瓶、99.99%以上纯度的铜片、优级纯盐酸、氯化亚锡等。

4.速测步骤

取样品5g于三角烧瓶中,加入25mL蒸馏水或纯净水,加入5mL盐酸,加入约0.5g氯化亚锡混合试剂,将三角烧瓶放在加热装置上,使样液微沸约10min(目的是驱除可能存在的硫化物或亚硫化物),加入2片铜片,保持样液微沸约20min。如果液体蒸发较快,注意补加一些热的蒸馏水或纯净水。

5.结果判定

若加热30min后铜片表面变色,可按表5-5所示推测样品中可能存在的化合物,并保留样品,有条件时分别加以确证。

表5-5 铜片变色后预示可能存在的金属化合物

6.说明

(1)温控调到样液微沸即可,避免高温。

(2)加热过程中,注意观察铜片颜色变化情况,如铜片已明显变黑时,应停止加热,否则当砷含量较高时会使沉积在铜片上的黑色物质脱落。

(3)溶液中盐酸浓度以2%~8%为宜,过低反应不能进行,过高会导致砷、汞的挥发损失。

(4)含蛋白质、油脂高的样品,会降低方法的灵敏度,应将样品消化处理后测定。

二、氰化物的速测技术

氰化物属于烈性毒物,在食品中的来源有污染和人为投毒等。有些植物本身含有氰昔,如木薯、苦杏仁、银杏、批把仁等。氰苷经酶、酸或加热分解后产生剧毒的具挥发性的氰化氢或氢氰酸。氢氰酸的致死量约为60mg,氰化钠氰化钾的致死量在200~300mg,苦杏仁的成人致死量平均50粒,儿童平均11粒。

1.速测原理

氰化物遇酸产生氢氰酸,氢氰酸与加载在试纸上的苦味酸钠作用生成橘红色异氰紫酸钠。

2.速测范围

本法适用于食物、水及中毒残留物中氰化物的快速检测。

3.试剂和材料

氰化物检测装置(反应瓶、检氰管和硅胶塞),苦味酸试纸,酒石酸碳酸钠饱和溶液(临用时配制:取无水碳酸钠少许,用少量水溶解成饱和溶液)。

4.速测步骤

(1)取1支检氰玻璃管,插入一片苦味酸试纸条,在试纸条上滴加1~2滴碳酸钠饱和溶液使试纸条完全湿润,将检氰玻璃管插入带孔胶塞中。

(2)称取5mL馆)样品于反应瓶中,加入20mL蒸馏水或纯净水,加入约1g(试剂盒所带小勺10平勺)酒石酸,立即塞上装有检氰管的硅胶塞,将反应瓶放入70~80℃水浴中,加热30min,观察管内试纸变色情况。

5.结果判定

如试纸尖端变为橘红色,表示氰化物含量>5mg/kg,含量越高,试纸变色范围越大,颜色越深。在5g样品中,试纸对氰化物的检出限为0.025mg,相当于5mg/kg。如果将样品扩大到12.5g进行检测,可使检出限达到2mg/kg (mg/L)。

6.说明

避免阳光直射操作;接触过阳性样品的三角瓶和试管,应充分清洗,防止下次使用时产生干扰。

7.试剂质量控制

按取样量12.5mL计算,水中2mg/kg的氰可使苦味酸试纸出现阳性反应。

文章来源:《食品安全快速检测技术》

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