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毒鼠强的速测技术

发布时间:2019-04-22 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:740

毒鼠强又名没鼠命、三步倒、四二四等。化学名为四亚甲基二砜四胺,轻质白色粉末。可经消化道及呼吸道吸收,不易经完整的皮肤吸收。人若误服6~10mg可致命。中毒者多表现为意识丧失、持续抽搐、癫痈样发作。2004年我国政府已明令禁止生产与销售毒鼠强产品。在一切食物中不得检出毒鼠强成分。在此后几年里,食物中毒事件中,毒鼠强中毒还是占有相当大的比例,是食物中毒主要检测项目之一。

1.毒鼠强的速测技术—试剂盒法

1)速测原理

毒鼠强可与二羟基萘二磺酸发生反应变为淡紫红色,本法检出限为1ug,最低检出浓度2ug/mL。浓度高时变为深紫红色。

2)速测范围

本法适用于食物、水及中毒残留物中毒鼠强的快速检测。

3)试剂和材料

毒鼠强显色剂(含有稳定剂的二羟基萘二磺酸)和毒鼠强试液(60%硫酸)试剂盒,10mL比色管,乙酸乙酯,过滤器材与水浴锅。

4)速测步骤与结果判定

(1)饮用水或无色液体。取样品1mL放入比色管中,加入3滴毒鼠强显色剂,加入5mL(约115滴)毒鼠强试液,轻轻摇动后,将试管放入盛有90℃以上水的器皿中,加热5min后取出,观察颜色变化。溶液颜色变为淡紫红色为毒鼠强阳性反应,随着毒鼠强浓度的增加,紫色加深。同时用纯净水做阴性空白对照试验。有条件时可用毒鼠强对照液做阳性对照试验。

(2)有色液体、固体或半固体样品。取2mL(g)样品放入比色管中,加入5mL乙酸乙酯,充分振摇,静置,取上清液2mL于试管中或表面皿上,在85℃左右水浴中加热,待乙酸乙酯剩余1mL以下时,提高水浴温度挥干余液,放至室温后,加入1mL的纯净水充分溶解残渣,加入3滴毒鼠强显色剂,轻轻摇匀,加入5mL(约115滴)毒鼠强试液,轻轻摇动后,将试管放入90℃以上水浴中,加热5min后取出,观察颜色变化。溶液颜色变为淡紫红色为毒鼠强阳性反应,随着毒鼠强浓度的增加,紫色加深。同时用纯净水做阴性空白对照试验。有条件时可用毒鼠强对照液做阳性对照试验。

5)说明

(1)对于呕吐物、胃内容物等样品,一定要加阳性对照试验。如果毒鼠强对照液的溶剂是乙酸乙酯,使用时应将乙酸乙酯挥干用纯净水定容后使用。

(2)有些样品的提取液带有较深的颜色,应加大提取液的用量,在提取液中加少量活性炭,或中性氧化铝,振摇脱色,过滤后将滤液挥干测定。经过脱色的样品,毒鼠强会有一些损失,一般在30%~40%。

(3)本法为快速筛选方法,工作中可根据实际情况加大样品和乙酸乙酯用量。提取后的乙酸乙酯应尽量少含水分(水分中可能含有糖、纤维素等成分干扰测定)。

(4)本法不适于血液和组织器官样品的测定。

(5)醛类物质对测定有干扰。排除方法:液体样品加热煮沸2min,固体样品置90℃烘箱加热30min后再测定。某些固体样品即使加热也难以将醛类物质清除,如花生皮、胡椒、芝麻等。

(6)对于重要案件样品,除采用本法检测外,还应采用其他方法,如气相色谱-质谱联用仪的方法做进一步确证。

(7)毒鼠强检测试剂为强酸试剂,应小心操作,一旦溅入眼中,应立即用大量清水冲洗。

6)试剂质量控制

取1滴100ug/mL的毒鼠强对照液于比色管中,检测应出现阳性结果。

2.毒鼠强的速测技术—速测管法

1)速测原理

与试剂盒法相同。

2)速测范围

本法适用于饮用水、无色液体样品中毒鼠强的快速检测。

3)试剂和材料

毒鼠强显色剂(含有稳定剂的二羟基萘二磺酸)、毒鼠强检测试剂(优级纯硫酸催化剂)和检测用的速测管(透明小试管)。

4)速测步骤与结果判定

取5滴(约0.15mL)样品到速测管中,加入1滴毒鼠强显色剂,小心加入15滴毒鼠强检测试剂,样品中含有毒鼠强时,试管底部出现淡紫色,随着毒鼠强浓度的增加,紫色加深。同时用纯净水做阴性空白对照试验。有条件时可用毒鼠强对照液做阳性对照试验。

5)说明

(1)有些无色液体样品中可能含有糖等成分干扰测定,除采用本法检测外,还应采用其他方法,如气相色谱-质谱联用仪的方法做进一步确证。

(2)本法不适于固体样品、血液和组织器官样品的测定。

(3)毒鼠强检测试剂(催化剂)为强酸试剂,应小心操作,一旦溅入眼中,应立即用大量清水冲洗。

6)试剂质量控制

取1滴30ug/mL的毒鼠强水溶液于检测管中,检测应出现明显阳性结果。

相关链接:砷、锑、秘、汞、银化物的速测技术—铜片显色法和氰化物的速测技术

文章来源:《食品安全快速检测技术》

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